M01

METALOGRAFİ
Selim YILDIRIM
İÜ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü
1. Giriş
Malzemelerin iç yapısının incelenmesinde başlıca dört kademe vardır. Bunlar;
a) Numune alınması
b) Numunenin hazırlanması
c} Numunenin incelenmesi
d) Sonuçların bir rapor halinde düzenlenmesidir.
2. Metalografik Numune Hazırlama
2.1. Numune Alınması
Metalografik incelemede seçilen numunenin bir değer taşıyabilmesi için bu
numunenin gerek fiziksel özellik ve gerekse kimyasal bileşim yönünden esas
malzemeyi tam olarak temsil etmesi gerekir. Bu nedenle, numune alınması işin
temelidir. Metalografik inceleme için numune alınmasında belirli kurallar olmayıp,
bazı genel prensipler mevcuttur ve yerine göre kişi zeka ve bilgisini kullanır. Örneğin;
dövülmüş veya haddelenmiş malzemeden hem enine hem de boyuna kesit
incelenmelidir. Bu tavsiye, aynı zamanda metalik olmayan kalıntıların etüdü ve diğer
önemli karakteristikleri ortaya çıkaracak çalışmalar için de verilebilir. Dövülmüş ve
tavlanmış malzemelerde enine kesit üzerine yapılan inceleme, yüzeyden merkeze
doğru yapı farkını ortaya koyar. Dekarbürizasyon veya karbürizasyona uğramış
malzemeler için de enine kesit incelemesi şarttır. Ayrıca incelemenin niteliğine göre
esas malzemenin kenar ve ortasından, ince ve kalın yerlerinden, bozuk ve sağlam
kısımlarından ayrı ayrı numune alınmalıdır.
1
Numunenin nereden alınacağı tespit edildikten sonra, en uygun kesici alet ile numune
kesilir. Bunlar testere, keski, torna, kesici taş, çekiçle kırma ve oksiasetilen olabilir.
Bazı hallerde bunların birkaçı birden kullanılır. Burada dikkat edilecek nokta,
minimum yapı değişmesini sağlayacak yöntemin seçimidir. Bu yöntemlerden her biri,
kestikleri yüzeyden belirli bir derinliğe kadar malzeme iç yapısını değiştirir ve bizi
yanıltabilir. Örneğin; oksiasetilenle kesilen yüzeydeki metal sıvı hale geçer ve
katılaşır. Dolayısıyla, yüzeydeki yapı tamamen değiştiği gibi, sıcaklığın etkisiyle
dıştan içe doğru tane yapısında da değişiklik meydana gelebilir. Testere, keski vb.
araçla kesilen yüzeyde ise, malzeme bir miktar soğuk işleme uğrayarak iç yapısı
değişebilir. Testere, kesici taş, torna vb. aletler aynı zamanda metali ısıttıklarından,
soğuk işlemle birlikte, ısının etkisiyle de iç yapı değişebilir.
Numune almak için, oksiasetilenle kesme dışındaki yöntemlerde kesme işini yavaş
yaparak ve keserken su ile soğutmak suretiyle numune yapısını değiştiren etkenler
giderilebilir.
Plastik
şekil değiştirme
sorunu,
numune
yüzeyinin
kademeli
zımparalanması ile ortadan kalkar. Oksiasetilenle kesme ancak büyük parçaların
kitleden çıkarılmasında kullanılır, hiçbir zaman esas numunenin kesiminde
kullanılmamalıdır.
Prensip olarak, numuneyi alırken yüzeyde en az plastik şekil değiştiren ve en az ısı
meydana getiren kesme yöntemi seçilmelidir. Çünkü bütün gayretler, orijinal malzeme
iç yapısının mikroskop altında görülebilmesi içindir.
Numune eğer elle parlatılacaksa, rahatça tutulabilecek büyüklükte, kalıba (bakalite)
alınacaksa çapı 25 mm'den ve boyu da 20 mm'den büyük olmayacak şekilde
kesilmelidir.
Metalografi laboratuvarlarında genellikle su sirkülasyonlu abrasiv diskli kesme
cihazları kullanılır. Bu cihazlar çeşitli boyutta olup kesilecek malzemeye göre kesme
diski seçilir. Kesme diskleri, Al2O3, SiC, elmas gibi aşındırıcıların uygun bir bağlayıcı
ile preslenmesi sonucu elde edilir. Özel olarak imal edilen hassas kesme cihazlarında
2
ise elmas kesici disk kullanılır ve kesme hızı istenildiği gibi ayarlanabilir. Bu tür
kesme cihazlarında kesmeden kaynaklanan deformasyon miktarı minimumdur ve
genellikle elektron mikroskobuna numune hazırlamada veya küçük numuneleri
kesmede kullanılır. Şekil 1'de Metalografi Laboratuvarlarında kullanılan tipik bir
kesme cihazı görülmektedir.
Şekil 1 - Laboratuvar tipi kesme cihazı.
2.2. Numunenin Kalıplanması
İncelenecek numuneler, şayet küçük veya biçimsiz şekilli ise zımparalama ve parlatma
esnasında elde tutmak güçlük yaratır. Bu durumda numuneler genellikle kalıplanır.
Diğer taraftan, otomatik parlatma cihazları için standart boyutta numune kullanılması
gereklidir. Bu durumda da numuneleri kalıplamak, çok sayıda numunenin kolayca
kodlanarak tasnifinde kolaylık sağlar.
Numuneyi kalıplamanın diğer önemli bir sebebi de; zımparalama ve parlatma
esnasında temizliğin kolayca sağlanmasıdır. Numunenin yan yüzeylerinin pürüzlü
olması nedeniyle, parlatma esnasında aşındırıcı tozları (abrasiv) tutar ve numune ne
kadar yıkanırsa yıkansın yine bir miktar abrasiv üzerinde kalır. Bu abrasivler bir
sonraki parlatma kademesinde dökülerek numunenin yüzeyinde çizik meydana getirir.
3
Halbuki kalıplanmış örneğin; bakalite alınmış bir numunede bu tozlar bakalite yapışır
ve yıkama ile kolayca bakaliti terk ederler.
Numuneyi kalıplama iki farklı yöntemle yapılabilir;
a) Sıcakta ve basınç altında kalıplama,
b) Soğukta kalıplama.
Numuneyi sıcak ve basınç altında kalıplamada genellikle bu iş için özel olarak imal
edilmiş presler kullanılır (Şekil 2). Bu yöntemde kullanılan kalıp malzemesi genellikle
plastik karakterde tozlardır. Basınç ve sıcaklığın etkisi ile tozlar birbirine tamamen
kaynaşarak numunenin etrafını sarar. Seçilen plastik malzemenin aynı zamanda
dağlama esnasında kullanılacak dağlama reaktifinden etkilenmemesi gerekir. Bu
özelliklere sahip piyasada pek çok malzeme mevcuttur. Bu malzemelerden en yaygın
kullanılanı termoset bir malzeme olan bakalit’tir. Kalıplama presi ile yaklaşık 5 dak.
içinde standart çapta (1 inç) kalıp (bakalit) elde edilir. Kalıplama presleri genellikle
otomatiktir. Basınç miktarı 1000 kg/cm2 olup hidrolik olarak sağlanır. Isıtma
ünitesinin
sıcaklığı
kullanılan
plastiğin
mertebesindedir.
Şekil 2 - Kalıplama presi.
4
ergime
sıcaklığına
göre
150°C
Kalıplama preslerinde uygulanan basınç ve sıcaklık, ergime noktası düşük, yumuşak
metalleri deforme edeceğinden bu yöntem uygulanmaz. Bunun yerine soğuk kalıplama
yöntemi uygulanır. Bu yöntemde kullanılan malzemeler polyester , epoksi ve akriliktir.
Her üç malzeme de iki bileşenden ibaret olup, bunlardan biri reçine, diğeri ise
sertleştiricidir. Her iki bileşen belirli oranlarda karıştırıldıktan sonra Şekil 3'de
gösterildiği gibi numuneyi ihtiva eden kalıba dökülür. Karışım oda sıcaklığında
egzotermik polimerizasyona uğrayarak bir süre sonra katılaşır. Kalıp istenilen
büyüklükte olabilir ve dolayısıyla bu yöntemde bir kaç küçük numuneyi bir arada
kalıplamak mümkündür. Katılaşma süresi, kullanılan malzemeye bağlı olarak 20
dakika ile 24 saat arasında değişir. Bu süreyi kısaltmak için dökümler düşük
sıcaklıktaki bir fırında tutulabilir (Fırın sıcaklığı numuneyi etkilemeyecekse).
Katılaşma tamamlandıktan sonra esnek plastik kalıp, katılaşan kitleden kolayca
sıyrılır.
Sıcak veya soğukta kalıplamadan önce numuneleri zımpara taşına tutarak, kesme
esnasında oluşan metal çapakları temizlenmelidir. Ayrıca, kaba zımparalama da
tavsiye edilir.
Elektrolitik parlatma için numunelerin iletken bir kalıba gömülmesi gerekir. Bu
durumda genellikle termoset veya termoplastik malzemeye iletkenliği sağlayacak
miktarda bakır veya demir tozu ilave edilir.
Numune
Plastik kalıp
Şekil 3 - Soğukta kalıplama.
5
Numunelerin eğer kenar kısımları incelenmek isteniyorsa ve özellikle bu kısım
kırılgan bir özellik taşıyorsa parlatma esnasında bu bölgenin muhafaza edilmesi
oldukça zordur. Bu bölgeyi koruyabilmek için kenar beslemesi yapılır. Bu amaçla
numunenin üzeri genellikle bakır, nikel veya demir ile kaplanır. Kaplama kalınlığı, en
az 3-5 µm kadar olmalıdır.
Şayet numune sayısı fazla ise bunları birbirine karıştırmamak için numunelerin
kodlanması gerekir. Kodlama genellikle kalıplanmış numunelerin arka yüzeyine
titreşimli kalemle yapılır.
2.3. Zımparalama ve Parlatma
Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra, mikroskobik inceleme için
parlatılmaları gerekir. Parlatma işlemi, çeşitli parlatma kademelerini içerir. Her
kademede bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcı
kullanılır ve böylece her kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik
minimuma indirilir. Numunelerin parlatılmasındaki başarı, parlatılacak malzemeye
uygun yöntem ve aşındırıcının seçimine bağlıdır.
Aşındırıcıların tane büyüklüğü, mesh veya mikron cinsinden belirtilir. Zımparalar ise
genellikle zımpara numarası ile ifade edilir. Zımparalar, genellikle SiC taneleri içerir
ve Tablo 1'de gösterildiği gibi tasnif edilir. Tablo 1’de, zımpara numarası arttıkça tane
boyutunun küçüldüğü görülmektedir.
Numunenin yüzeyinde, numuneyi kestiğimiz aletin izleri bulunur. Ayrıca kesme
esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olur. Şekil 4, el testeresi ile kesilmiş
numunedeki yüzey durumunu şematik olarak göstermektedir.
Numuneyi orijinal yapı temsil ettiğinden, toplam deformasyona uğramış tabakanın
ortadan kaldırılması parlatmanın amacıdır. Bu iş başlıca dört kademede yapılır;
a) Kaba zımparalama kademesi,
b) İnce zımparalama kademesi,
6
c) Kaba parlatma kademesi,
d) Nihai parlatma kademesi.
Tablo 1 - Zımpara kağıtlarının tasnifi.
Zımpara Numarası Uzun Yazılış Şekli Kısa Yazılış Şekli Tane Boyutu, µm
80
4
210-177
150
3
105-88
180
2
88-74
240
1
553-45
320
0
1/0
37-31
400
00
2/0
31-27
600
000
3/0
22-18
800
0000
4/0
15-11
Şekil 4 - El testeresi ile kesilmiş numunedeki yüzey durumu ve müteakip zımparalama
kademelerinin bu bölgeye etkisi (A, B, C tabakaları kesme sonucu
deformasyona uğrayan bölgeyi ve D orijinal içyapıyı göstermektedir).
Kaba zımparalama kademesinin amacı, bir sonraki zımparalama ve parlatma
kademeleri için gerekli düz yüzeyi elde etmektir. Bu işlemde numune önce zımpara
taşına tutulur. Böylece numunedeki çapaklar ve numuneyi kesen aletin izleri ortadan
kaldırılmış olur. Arkasından, sırayla 80, 150, 240 ve 320 no.lu zımpara ile
zımparalanır. Kaba zımparalamada dikkat edilecek husus, numunenin ısınmasını
önlemektir. Bu nedenle, zımparalama kademesi genellikle yaş yapılır. Bunun,
numunenin ısınmasını önlemenin yanı sıra diğer bazı yararları vardır. Sıvı ortam,
7
numune yüzeyi ile zımpara arasında daha homojen bir temas sağlar. Diğer taraftan
sıvı, zımpara abrasivlerini bir arada tutarak etrafa dağılmalarına engel olur. Parlatma
kumaşlarının yırtılmasını önlemek için numunedeki (bakalitin) keskin köşe ve kenarlar
da, kaba zımparalama kademesinde kaldırılmalıdır.
İnce zımparalama kademesinde 400, 600, 800, 1000 ve 1200 no.lu zımparalar
kullanılır. Mekanik parlatmada numune elle tutulur ve zımpara kağıdına fazla
bastırılmadan zımparalanır. Bir zımparadan diğerine geçileceği zaman, bir önceki
zımpara tanelerinin, kendisinden daha ince taneli olan zımparaya geçmesini önlemek
açısından el ve numune iyice yıkanmalıdır.
Pratikte, bir zımparadan diğerine geçildiğinde, Şekil 5’de gösterildiği gibi numune 90°
çevrilerek bir evvelki zımparalama yönüne dik olarak zımparalanır. Bu işlem
zımparalama süresinin tespiti bakımından önemlidir. Belirli bir zımparadaki
zımparalama süresi, bir evvelki zımparalama esnasında meydana gelen çiziklerin
tamamen yok edinceye kadar geçen sürenin iki katı kadardır. Zımparalama esnasında
numune yüzeyinde oluşan çizikler ve deformasyon tabakası bir sonraki zımparalama
ile ortadan kalkar. Bunun için her zımparalama kademesi sonunda numune gözle
kontrol edilmelidir. Zımparalama esnasında oluşan çiziklerin derinliği ve deformasyon
tabakasının kalınlığı, numunenin sertliğinin yanı sıra zımparadaki aşındırıcının tane
boyutu ile doğrudan ilgilidir.
Şekil 5 - Önerilen zımpara yönleri; AA zımparalama yönü, BB bir sonraki
zımparalama yönü.
8
Numune zımparalanırken değişik bastırma yükünden kaynaklanan farklı eğik
yüzeylerin oluşmasına meydan verilmemelidir. Bu durum, dağlama ve mikroskopta
etüt esnasında bazı zorluklar çıkarır. Örneğin numunenin yüzeyi homojen bir şekilde
dağlanmaz. Mikroskobik etüt esnasında da görüntünün netliğini ayarlamak güçleşir.
Kaba ve nihai parlatma kademelerinde numune, parlatma çarklarına tutulur. Parlatma
çarklarının çapları 20-25 cm olup, pirinç veya bronzdan yapılır. Genellikle birkaç
tanesi masa üzerine tespit edilerek beraberce bir parlatma ünitesi meydana getirirler
(Şekil 6). Parlatma çarklarının hızları 150-350 devir/dak. arasında değişir. Yüksek
devir, kaba parlatma kademesinde, düşük devir ise nihai parlatma kademesinde
kullanılır. Çarkların üzeri, parlatma kademesine ve numune karakteristiklerine göre
çadır bezi, sert çuha, flanel, naylon, poplin, kadife gibi parlatma kumaşları ile kaplanır.
Parlatma kumaşlarında aranılan özellikler, dokularının sık ve homojen olmasıdır.
Parlatma disklerinden zımparalama kademesinde de yararlanılır. Bu durumda çarkların
üzerine zımpara kağıdı tespit edilir.
Genellikle parlatma kademesinde kullanılan aşındırıcılar ise sırasıyla α-alümina (150,3 µm) ve γ-alümina 'dır (0,05 µm). Her ikisi de damıtık su ile süspansiyon şeklinde
kullanılır. Numune parlatma çarkına tutulur ve alümina solüsyonu zaman zaman
parlatma kumaşına tatbik edilir. Burada dikkat edilecek nokta, parlatma kumaşının
nem
derecesidir.
Minimum
nem
miktarı,
numunenin
parlatma
çarkından
uzaklaştırıldığında havada 1-5 saniye içerisinde hemen kurumasına tekabül eder. Nem
miktarının daha az olması, numune yüzeyinde lekelenmelere yol açar. Bu nedenle
parlatma kumaşının kurumasına meydan verilmeksizin zaman zaman aşındırıcı
süspansiyon kullanılmalıdır. Aşırı nem de parlatma süresini uzatır ve numune
yüzeyinde oyuklanmaya yol açar. Kumaşta yeterli miktarda aşındırıcı olup olmadığı
numunenin yüzeyine bakılarak anlaşılır. Yüzeyde ince opak bir tabaka mevcutsa
aşındırıcı miktarı yeterlidir.
9
(a)
(b)
(c)
Şekil 6 - Parlatma çarkları. a) Parlatma çark ünitesi, b) tek çark, c) tek çark, otomatik
parlatma
Numuneyi çarka tutarken hareket ettirmenin bazı yararları vardır. Numune, çarkın
dönme yönüne ters yönde hareket ettirilmeli ayrıca çarkın merkezinden dışa doğru
ileri-geri gezdirilmelidir. Böylece aşındırıcının çark yüzeyine homojen bir şekilde
dağılımı ile parlatma kumaşının homojen yıpranması sağlanır. Numuneyi hareket
ettirmenin diğer bir avantajı; özellikle kalıntı, porozite ve ince çökelti fazı içeren
numunelerde görülen ve yönlenmiş parlatmadan kaynaklanan kuyruklu yıldız
görünümünün önlenmesidir.
Kaba parlatma esnasında numunenin bastırılması yararlıdır. Bastırma nihai parlatmada
azaltılmalıdır. İki parlatma kademesi arasında ve sonunda zımparalamada olduğu gibi
el ve numune bol su ile iyice yıkanmalıdır. Parlatma işlemi sonunda çarklar bol su ile
fırçalanmalı ve üstleri mutlaka kapalı tutulmalıdır. Yırtık kumaşlı çarklar kesinlikle
kullanılmamalıdır.
Başarılı parlatma işleminde, nihai parlatma kademesinden sonra numunenin yüzeyi
ayna gibi görünür. Bununla beraber göz aldanmasına engel olmak amacıyla özellikle
numunenin mikroyapı fotoğrafı çekilecekse parlatmanın yeterli olup olmadığı ancak,
numunenin mikroskopta 100X büyütmede incelenmesi ile anlaşılır. Eğer numune
dağlanmadan önce mikroskopta incelenecekse, alkolle temizlenir ve hava cereyanında
kurutulur. Bu esnada parlatılan yüzeyin çizilmesine, parmak, su vb. lekelerinin
meydana gelmemesine özen gösterilmelidir. Bu nokta, bir sonraki dağlama
10
kademesinde, dağlama reaktifinin numune yüzeyine homojen etkisi bakımından önem
taşımaktadır.
Elmas normal olarak parlatmada kullanılmaz ancak çok sert veya yumuşak ve sert fazı
bir arada içeren (örneğin; kalıntı faz bulunan) numunelerin parlatılmasında kaba
zımparalamadan sonra kullanılması kısa zamanda çok başarılı netice vermektedir. Bu
tür numuneler normal yöntemlerle parlatıldığında parlatma süresi çok uzar ve bu da
özellikle kalıntı fazın dökülmesine neden olur. Elmasla parlatmanın diğer bir
üstünlüğü de parlatma süresi kısaldığından numune yüzeyinde meydana gelen
deformasyon
tabakasının
minimuma
inmesidir.
Elmasla
parlatma,
seramik
malzemelerde de başarı ile uygulanmaktadır. Aşındırıcı olarak elmas tozlarının boyutu
15 µm ile 0,25 µm arasında değişir ve piyasada macun veya sprey şeklinde bulunur.
Elmas macunları genellikle şırınga içerisinde saklanır ve kullanılacağı zaman parlatma
çarkının üzerine bir miktar sıkılır. Parlatma sıvısı olarak da düşük viskoziteli
metalografi yağı (karbon tetraklorür gibi) kullanılır. Bu sıvı, elmas taneciklerinin çark
yüzeyi üzerinde homojen dağılımını sağlar. Elmas spreylerinde, elmas tozları ile
metalografi yağı bir arada bulunur ve parlatma esnasında sprey, parlatma çarkına
sıkılır.
2.4. Dağlama
Parlatılmış numunelere mikroskopta bakıldığında, yapıları hakkında bilgi sahibi olmak
ender rastlanan bir durumdur. Parlatmadan sonra ancak, metalik olmayan kalıntılar,
porozite, çatlak, yüzeydeki diğer benzeri kusurlar kolaylıkla görülebilir. Bazı demirdışı
alaşımlarda
görülebilmektedir.
taneler
Bu
dağlanmadan
nedenle
önce
parlatmadan
sadece
sonra
polarize
numunelerin
ışık
altında
mikroskopta
incelenmesinde yarar vardır. Parlatılmış numunenin yüzeyi ışığı eşit bir şekilde
dağıttığından yapıdaki ayrıntılar ayırt edilemez. Bu nedenle yapıda kontrast
oluşturulması gerekir.
Malzemelerde gerçek iç yapı özelliklerini ortaya çıkarmak için metalografide çoğu
kez, parlatılmış numune yüzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu işleme kimyasal
11
dağlama veya kısaca dağlama (etching) denir. Dağlama ile parlatma sonunda
görülemeyen mikroyapı özellikleri açığa çıkar. Dağlama, ayrıca fazların cinsini tayin
etmede, dislokasyonların yerlerini belirlemede (etch pitting) ve yönlenme etütlerinde
kullanılır.
Dağlama reaktifi, mikroyapı ayrıntılarını, numunenin yüzeyinden içeriye doğru tercihli
olarak çözünmesi sonucu ortaya çıkarır. Çok fazlı yapılarda farklı fazların veya tek
fazlı alaşımlarda ve saf metallerde farklı doğrultuda yönlenmiş tanelerin dağlama
reaktifi içinde çözünme miktarları şüphesiz farklıdır.
Çok fazlı alaşımlarda dağlama : Çok fazlı alaşımların dağlanma mekanizması
elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileşenleri
(fazlar) arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine kıyasla
anodik veya elektropozitiftir ve bu nedenle dağlama esnasında çözünmeye başlar.
Katodik veya elektronegatif olan diğer faz, daha düşük potansiyele sahip olduğundan,
dağlama esnasında herhangi bir değişikliğe uğramaz.
Anodik ve katodik bileşenler arasındaki potansiyel farkı, elektropozitif fazın genellikle
kullanılan dağlayıcı reaktifler içinde uygun hız ve oranda çözünmesi için yeterli
büyüklüktedir. Bu durum aşırı dağlamayı önlemek bakımından dikkatli kontrol
gerektirir. Saf metallerde ve tek fazlı yapılarda söz konusu potansiyel farkının olmayışı
nedeniyle bu malzemeler, çok fazlı malzemelere kıyasla daha zor dağlanırlar.
Dağlama esnasında anodik fazın öncelikle çözünmesinden dolayı, bir dereceye kadar
çukurlaşma meydana gelir ve mikroskopta incelendiğinde ışınları yansıtmadığından
çözünen bu faz karanlık görülür. Katodik faz ise, dağlamadan etkilenmediğinden
ışınları ayna gibi yansıtmaya devam eder ve mikroskopta parlak görülür (Şekil 7).
12
Şekil 7 - Çok fazlı alaşımlarda dağlama.
Saf metaller ve tek fazlı alaşımlarda dağlama : Homojen tek fazlı alaşımlar ve saf
metallerin dağlama işlemi çok fazlı alaşımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama
mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar
veya tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı, genellikle o kadar belirsizdir
ki, dağlamanın etkisi olsa bile, bu çok küçüktür. Saf bir metal veya tek fazlı alaşımın
dağlanması, bir reaktif tarafından metalin kimyasal olarak çözülmesidir. Her tane,
yönlenmesiyle ilişkili bir hızda çözünür. Netice olarak, yapı tek fazlı olmasına rağmen,
mikroskopta aynı yöndeki taneler, aynı parlaklıkta, farklı yöndeki taneler de farklı
koyulukta görülür. Bu olaya, yönlenmiş tane parlaklığı adı verilir. Özellikle uzun süre
dağlama sonunda bu durum kolayca fark edilir.
Tane sınırları atomik seviyede kusurlu bölgeler olduğundan, tanenin iç kısmına kıyasla
daha yüksek enerjiye sahiptir ve bu nedenle öncelikle çözünerek Şekil 8’de görüldüğü
gibi vadiler oluşturur. Bu vadilerdeki ışınların dağılması sonucu tane sınırları optik
mikroskopta ince ve karanlık hatlar halinde görülür.
Şekil 8 - Tane sınırlarında, a) dağlama sonucu vadi teşekkülü ve b) tane sınırlarının
mikroskopta görünümü.
13
Gerekli dağlama süresinden daha uzun süre dağlamaya devam edilirse, numunedeki
tercihli çözünme tüm numunenin çözünmesi şeklinde devam eder. Bu duruma aşırı
dağlama denir. Aşırı dağlanmış numune mikroskopta kararmış bir yüzey görüntüsü
verir. Böyle bir numune, aşırı dağlamanın yüzeydeki etkisi kayboluncaya kadar tekrar
nihai parlatma çarkına tutularak parlatılır ve yeniden dağlanır.
Dağlama reaktifleri : Genellikle metalografik numunelerin dağlanmasında kullanılan
reaktifler; su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı olan çözücülerin içinde,
organik ve inorganik asitle, çeşitli alkalilerin ve diğer kompleks bileşiklerin eritilmesi
ile elde edilir. Kullanılan reaktiflerin aktiviteleri ve genel davranışları;
a) Hidrojen iyonu konsantrasyonuna
b) Hidroksil iyonu konsantrasyonuna veya
c) Reaktifin bir veya daha fazla yapı bileşenlerini karartma yeteneğine bağlıdır.
Her malzeme için uygun bir reaktif gereklidir. Çelik ve dökme demirlerde kullanılan
dağlama reaktifleri, Tablo 2’de verilmiştir. Dağlama reaktiflerinin taze olarak
hazırlanması ve bekletilmeden kullanılması daima tavsiye edilir.
Dağlama işlemi, basit bir işlem olmasına rağmen beceri ister. Dağlama işlemindeki en
önemli husus verilen bir malzeme için önerilen dağlama reaktiflerinden en uygununu
seçmektir. İstenilen sonuca ulaşabilmek için de bu reaktifin kullanılışına ait talimatlara
bağlı kalmak gerekir. Bu talimatlarda, numunenin nasıl dağlanacağı (daldırma,
pamukla silme, elektrolitik vb), dağlama sıcaklığı ve dağlama süresi açık olarak
belirtilir.
Elektrolitik dağlama : Elektrolitik dağlamada, numune bir elektroliz hücresinde
dağlanır. Elektrolitik dağlama, özellikle paslanmaz çeliklerin dağlanmasında, kimyasal
dağlamaya kıyasla tercih edilir. Elektrolitik dağlama solüsyonları bileşim yönünden
oldukça basit olup, asidik, bazik veya tuzlu çözeltilerdir. Numune, genellikle anottur
fakat bir kaç katodik dağlama solüsyonu da geliştirilmiştir. Dağlama işleminde
genellikle doğru akım kullanılır ve dağlama, uygulanan voltajla dağlama süresini
değiştirerek kontrol edilir.
14
Tablo 2 - Çelik ve dökme demirlerde kullanılan dağlama reaktifleri.
Dağlayıcının bileşimi
Uygulama yöntemi ve amacı
1-10 ml HNO3
90-99 ml metanol veya
etanol
4 gr pikrik asit
100 ml etanol
1-4 gr K3Fe(CN)6
10 gr KOH
100 ml su
100 ml etanol
5 ml HCl
1 gr pikrik asit
30 ml su
25 ml etanol
40 ml HCl
5 gr CuCl2
15 ml HCl
20 ml su
1 gr CuCl2
5 gr pikrik asit
135 ml etanol
10 gr okzalik asit
100 ml su
Nital olarak bilinir. Demir, alaşımlı-alaşımsız çelikler ve dökme demir
için en çok kullanılan solüsyondur. Ferrit tane sınırlarını ve diğer fazları
ortaya çıkarır.
Pikral olarak bilinir. Ferrit ve sementit içeren yapılar için tavsiye edilir.
Ferrit tane sınırlarını ortaya çıkaramaz.
Murakami reaktifi. Taze olarak kullanılmalı. Kaynar halde 15 dak.
Dağlanır. Sementit siyah, perlit kahverengi görünür.
Vilella reaktifi. Ferrit-karbür fazlı yapılar için iyi sonuç verir. Ostenit tane
boyutu hakkında bilgi verir. Paslanmaz çeliklerdeki fazları ayırt eder.
Fry reaktifi. Çeliklerdeki soğuk deformasyonun tespiti için kullanılır.
Noren reaktifi. Kaynaktan etkilenmiş bölgelerdeki çatlakları tespit etmekte
kullanılır.
Paslanmaz çelik için elektrolitik dağlayıcı.
6V’da katot-anot arası 25 mm. Karbürler 15-30 sn’de, tane sınırları 45-60
sn’de ortaya çıkar.
Makro dağlama : Makro dağlama, metal ve alaşımlardaki heterojenliği açığa
çıkarmak için kullanılır. Metalografik numuneler ve kimyasal analiz, malzemedeki
heterojenlikleri göstermez. Buna mukabil makro dağlama;
-
Tane boyutundaki farklılaşma, deformasyon akış izleri, kolonsal yapı, dendritik
yapı gibi katılaşma veya çeşitli mekanik işlemlerden kaynaklanan yapısal
kusurların,
-
Segregasyon,
karbür-ferrit
bantlaşması,
göbeklenme
(mikrosegregasyon),
karbürizasyon veya dekarbürizasyon gibi bileşimdeki heterojenliklerin,
-
Porozite, çatlak gibi fiziksel kusurların tespitinde kullanılır.
Makro dağlamanın diğer bir uygulama alanı kaynak yapısının etüdüdür. Makro
dağlama ile kaynağın derinliği, çatlak olup olmadığı ve ısıda etkilenen bölgeler açığa
çıkar. Diğer taraftan, ısıl işlem uygulamasında sert. ve yumuşak kısımları birbirinden
ayırt etmede, su verme çatlaklarının ve yüzeyi sertleştirilmiş bölgenin derinliğini
saptamada makro dağlamadan yararlanılır.
15
Makro dağlama, çelik endüstrisinde kalite kontrol amacıyla geniş ölçüde kullanılır.
Kütüklerin yapısı, segregasyon ve kalıntıların mevcudiyeti makro dağlama ile saptanır.
Dövme alaşımlarında, dövme izleri takip edilerek en iyi dövme koşulları sağlanır.
Diğer taraftan, ekstrüzyonda, kalıpların dizaynında önem taşır.
Makrodağlama için genellikle 400 No'lu zımparaya kadar zımparalamak yeterlidir.
Numunenin yüzeyini parlatmaya çoğu kez gerek yoktur. Makrodağlama reaktifleri çok
kuvvetli olduklarından numunenin yüzeyinde zımparalamadan dolayı hasar gören
tabaka dağlamanın etkisi ile tamamen ortadan kalkabilmektedir.
2.5. Elektrolitik (Elektrokimyasal) Parlatma
Mekanik parlatmanın zorluklarını ortadan kaldırmak amacı ile geliştirilmiştir. Bu tip
parlatma sonucunca yeterli mekanik parlatmadaki gibi sonuç elde edilir.
Yöntemin Avantajları:
- Ön hazırlama için 600 nolu zımpara ile zımparalama yeterlidir.
- Elektrolitik parlatma sonucunda dağlama işlemi de gerçekleştirilmiş olur.
- Yumuşak ve tek fazlı malzemeler başarılı olarak parlatılabilir
(örneğin; saf bakır, ostenitik paslanmaz çelik)
- Kolayca işlem sertleşmesi gösteren malzemelerde kullanılması tercih edilir.
- Aynı tip malzemenin parlatılması sürekli yapılan numune hazırlama işlemlerinde
kolay ve
hızlı sonuç almayı sağlar.
Yöntemin Dezavantajları:
- Numunenin iletken olması gerekir
- Metalik olamayan fazlar içeren malzemeler kısmi çözünme gösterir
(örneğin; dökme demirler)
16
Parlatma İşlemi
Voltaj, karıştırma, sıcaklık parametreleri etkilidir.
Numune anot olarak bağlanır
Başarılı bir elektrolitik parlatma için akım yoğunluğu - voltaj ilişkisi çok önemlidir.
Voltaj-Akım yoğunluğu eğrisindeki C-D kısmı en uygun parlatma bölgesidir. Parlatma
sonunda voltaj yaklaşık onda birine düşürülerek dağlama gerçekleştirilir.
17
Numune yüzeyindeki pürüzlerin ortadan kalkması, çıkıntıların tercihli çözünmesiyle
olur.
2.6. Kimyasal Parlatma
Kimyasal parlatma, numunenin uygun bir kimyasal çözeltiye daldırılması sonucu
yüzeyinin parlatılmasıdır. Özellikle büyük boydaki numunelerin parlatılması için
uygun bir yöntemdir.
Yöntemin Avantajları:
- Parlatma düzeneği basittir, cihaz gerektirmez
- Enerji sarfiyatı yoktur
- Parlatma süresi kısadır
- Karmaşık numunelerin her tarafı parlatılabilir
- Parlatma başarısı yüksektir
- Mekanik ve elektrolitik parlatması başarılı olmayan Mg, Zn, Pb gibi metallere
uygulanabilir
Yöntemin Dezavantajları:
- Pahalı bir yöntemdir (banyolarda az sayıda numune parlatılabilir, yenileme gerekir)
- Mikroyapıda mevcut kalıntıların etrafı tercihli çözünür
18
- Numunedeki keskin köşeler tercihli çözünür
- Parlatma parametrelerini ayarlamak bazen çok güçtür
3. Metalurji Mikroskobu
Metal ve alaşımların iç yapıları metalurji mikroskobu (optik mikroskop) ile etüt edilir.
Gelişmiş bir metalurji mikroskobunun büyütmesi 2000X mertebesinde olup ayırma
gücü 1000Å’ü aşamaz. Daha yüksek büyütmelerdeki iç yapı etüdü, geçirimli ve
taramalı elektron mikroskoplarında yapılır. Elektron mikroskobunun çalışma koşulları
optik mikroskoptan tamamen farklı olduğundan bu bölümde yer verilmeyecektir.
İçyapı etüdünde genellikle ışık yansımasından yararlanıldığından metalografide
kullanılan optik mikroskop biyolojide kullanılan optik mikroskoptan farklıdır. Metal
mikroskobu ile numunedeki fazların özellikleri, dağılımları, tane sınırları, kayma
bantları, ikizler, porozite, kalıntı ve çatlaklar kolayca ayırt edilebilmektedir.
Metal mikroskobu, Şekil 9'da görüldüğü gibi birbiri ile bağlantılı başlıca üç ana optik
sistem içerir. Bunlar; objektif, oküler ve aydınlatma sistemleridir.
Metalurji mikroskobunda görüntü, parlatılmış numunenin dağlanması sonucunda
dağlayıcıdan etkilenerek çözünen fazın çukurlaşması sonucu daha koyu renkte
görülmesi prensibine dayanır. Şekil 10’da dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik
mikroskopta görüntüsünün oluşması şematik olarak gösterilmiştir.
19
Şekil 9 - Metal mikroskobunda optik sistem.
Şekil 10 - Dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik mikroskopta şematik görüntüsü.
20
4. Demir-Karbon Alaşımlarının Yapısı
Demir-Karbon alaşımları, çelik ve dökme demir olarak en geniş çapta kullanılan
mühendislik malzemeleridir. Yüksek fırından elde edilen sıvı ham demir, kalıplara
dökülerek katılaşmasından elde edilen yarı mamule pik adı verilir. Pik'in bir kısmı
çelik üretiminde diğer bir kısmı da dökme demir üretiminde kullanılır. Demir-karbon
alaşımlarına, bileşimleri değiştirerek ve çeşitli ısıl işlemler uygulayarak çok geniş
fiziksel özellikler kazandırmak mümkündür. Saf demir, yumuşak ve düşük
mukavemetlidir, içerisine karbon ilave edilerek sertliği ve mukavemeti arttırılır.
Ayrıca, çeşitli mekanik ve ısıl işlemlerle bu özellikler daha da arttırılabilir. Örneğin,
düşük karbonlu çeliğin mukavemeti 30 kg/mm2 iken karbon ilavesi ile 100 kg/mm2 ve
özel ısıl işlemlerle de 180 kg/mm2 mertebesine çıkartılabilir.
4.1. Çelikler
% 2 C'dan daha az karbon içeren demir alaşımlarına çelik adı verilir. %0.8 C içeren
çelik, ostenit fazından itibaren soğutulduğunda 723°C’de (A1) ötektoid reaksiyon
sonucu, ferrit (α) ve sementit (Fe3C) den oluşan lamelli bir yapıya dönüşür ki bu
yapıya perlit adı verilir. %0.8 C'dan daha az karbon içeren çelikler ötektoid altı
çelikler olarak tanınır. Bu tür çelikler, ostenit fazından itibaren soğutulursa A3 (Şekil
11, UE) sıcaklığına ulaşıldığında ferrit fazı çekirdeklenir ve yapı (ferrit+ostenit)
karışımıdır. Sıcaklık ötektoid sıcaklığına (723°C) ulaştığında yapıda mevcut ostenit
(γ);
γ perlit (α+Fe3C)
perlite dönüşür. Nihai mikroyapı böylece (ferrit+perlit) mikro bileşenlerini içerir.
Ötektoid üstü çeliklerde ise ostenit fazı içersinde çözünen karbon miktarı, sıcaklıkla
artar. Dolayısıyla, yüksek sıcaklıktan itibaren soğutulan ötektoid üstü bir çelik, Acm
(Şekil 11, EV) sıcaklığına geldiğinde, ostenit sınırlarında sementit çökelmeğe
başlayacaktır. Sıcaklık 723°C’ye ulaştığında, yapıdaki ostenit fazı, perlit fazına
dönüşerek nihai yapıda, (perlit+sementit) mikro bileşenleri yer alır. Sementit fazının
sert ve gevrek olması nedeniyle ötektoid üstü çelikler, ötektoid altı çeliklere kıyasla
21
daha sert ve gevrek bir karakterdedir. Şekil 11'de Fe-C denge diyagramı ile ilişkili
olarak çeliklerin yapısı ana hatları ile görülmektedir.
Şekil 11 - Çeliklerin mikroyapısı.
Sade karbonlu çelikler, içerdikleri karbon miktarına göre kabaca üç sınıfa ayrılır.
Bileşimdeki karbon miktarı %0.1'in altında ise demir olarak kabul edilir. Karbon
miktarı, %0.1- 0.2 arasında ise az karbonlu çelik, %0.2-0.5 arasında ise orta karbonlu
çelik ve %0.5- 2 arasında ise yüksek karbonlu çelik olarak kabul edilir. Şekil 12’de,
farklı miktarda karbon içeren çeliklerin mikroyapıları görülmektedir.
Alaşımlı çelikler ise, içerdikleri alaşım miktarına göre az alaşımlı ve yüksek alaşımlı
çelikler olmak üzere iki gruba ayrılır. Alaşım elementleri çeliğe başlıca, tokluk, su
alma yeteneği, korozyon direnci ve yüksek sıcaklığa karşı dayanımı arttırmak
amacıyla ilave edilir. Çeliğe katılan her alaşım elementinin etkisi farklı olup, en çok
kullanılan alaşım elemanları Cr , Ni, Mo, Mn, Si, Co, W ve V'dur. Bu alaşım
elementlerinin bir kısmı karbür yapıcı karakterde, diğer bir kısmı ise katı eriyik yapma
eğilimindedir.
22
Çeliklerin ısıl işlemi, yapının değişmesine neden olur. Örneğin; çeliğe su verildiğinde
yapıda martensit oluşabilir ( Şekil 13a) veya Şekil 14’de görüldüğü gibi ferrit fazı tane
sınırlarında ve testere dişi şeklinde (Widmanstatten morfolojisi) tane içersinde yer alır.
Perlitik yapıdaki çelik, yüksek sıcaklıkta yeterli bir süre tutulduğunda sementit fazı
küresel morfolojiye dönüşebilir (Şekil 13b).
25 µ
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Şekil 12 - Karbon miktarına göre çelik mikroyapıları;
a) %0.07C, b) %0.2C, c) %0.4C, d) %0.6C, e)%1.0C.
23
(a)
(b)
Şekil 13 - Çeliklerde ısıl işlem yapıları; a) Martensit (800X), b) Küresel sementit
(250X).
(a)
(b)
Şekil 14 – Hızlı soğutulmuş %0.5 C’lu çelik yapısı; a) Ferrit fazı, tane sınırlarında ve
tane içersinde Widmanstatten morfolojisinde (70X), b) Yüksek
büyütmedeki yapı(700X).
Sıcak işlem görmüş çeliklerin yapısında, ferrit ve perlit tercihli yönlenmesi
(bantlaşma) veya işlem yönünde uzamış kalıntılar görülebilir (Şekil 15).
Sade karbonlu çeliklerin kaynak bölgesinin yapısı Şekil 16’da görüldüğü üzere,
sıcaklık gradyanına, çeliğin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak değişir.
24
(a)
(b)
Şekil 15 - Sıcak işlem sonucu a) bantlaşma yapısı, b) kalıntıların uzaması.
Şekil 16 - Kaynak çevresinde ısıdan etkilenen bölge; a) Kaynak bölgesindeki sıcaklık
gradyanı, b), c) ve d) Sıcaklık gradyanına, soğuma hızına ve bileşime
göre oluşan mikroyapılar (Şematik).
25
4.2. Dökme Demirler
Pik, çeşitli ergitme fırınlarında ergitilerek arzu edilen bileşime getirilir ve yeniden
istenilen şekilde hazırlanan kalıplara dökülür. Böylece dökme demir malzeme üretilir.
Dökme demirler, %2 'in üzerinde karbon içerirler. Adi dökme demirler genellikle
ötektik bileşime yakın olup %0.4-3.5 arasında Si ihtiva ederler. Dökme demirlerin
bileşimindeki silisyum, grafiti kararlı kılar. Silisyum aynı zamanda ötektik içindeki
karbon miktarını düşürür ve ötektik bileşim daima; %4.3 CE (karbon equvalanı);
CE = %C + 1/3 %Si
değerine yakındır.
Dökme demirlerin bir çok üstünlükleri mevcuttur. Bunlar;
- Düşük ergime sıcaklığı (1150-1300°C),
- Döküm ve kalıp şeklini alabilme yeteneğindeki üstünlük,
- Ergitme ve döküm işlemlerinin ucuzluğu,
- Kimyasal bileşim sınırlarının geniş tutulabilmesine rağmen yakın özellikler elde
edilebilmesi,
- İyi akışkanlık,
- Talaşlı imalat tekniğinde iyi işlenebilme,
- Titreşim söndürme özelliğinin çok iyi olması,
- Basma mukavemetinin yüksek olması,
- Aşınma ve korozyona dayanıklılık şeklinde sıralanabilir.
Yukarıda sıralanan üstün özelliklere rağmen dökme demirler yapılarından dolayı
gevrek karakterdedir ve oda sıcaklığında işlenemezler.
Dökme demirlerin mikroyapıları bileşimlerine, katılaşma koşullarına ve uygulanan ısıl
işleme bağlı olarak değişir. Beş grupta toplanan dökme demirlerin mikroyapıları, Şekil
17’de şematik olarak gösterilmiştir.
26
Şekil 17 - Dökme demirlerin yapıları (şematik); a) Gri dökme demir, b) beyaz dökme
demir, c) temper dökme demir, d) küresel dökme demir ve e) vermicular
grafitli dökme demir.
Gri dökme demir : Gri dökme demirin yapısında, Şekil 18’de görüldüğü gibi grafit
lamelleri bulunur. Ostenit ve grafitin katılaşması sonucu kararlı demir-grafit veya yarıkararlı demir-sementit ihtiva eder. Bu dökme demirlerde toplam karbon miktarını ve
serbest veya grafit halindeki karbon miktarını birbirinden ayırt etmek gerekir Gri
dökme demirin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak grafit lamelleri farklı
morfolojide oluşur ve dolayısıyla fiziksel özelliklerde farklılaşma meydana gelir (Şekil
19).
Şekil 18 - Perlitik lamel grafitli dökme demir (600X).
27
Şekil 19 - Gri dökme demirde grafit tipleri 100X (AFS-ASTM).
Beyaz dökme demir : Bu tür dökme demirlerdeki karbon, sementit veya diğer metalkarbürlere bağlıdır. Dökme demirin ani soğuması ile elde edilen bu malzeme içersinde
grafit bulunmadığından kırık yüzey gri dökme demire kıyasla açık renktedir (Şekil 20).
(a)
(b)
Şekil 20 - Beyaz dökme demir a) Ötektik altı, b) Ötektik üstü.
Küresel (nodüler veya sfero) dökme demir : Gri dökme demir, grafit lamellerinin
morfolojisinden dolayı gevrek karakterdedir. Bu nedenle gri dökme demirin mekanik
özelliklerini geliştirmek amacı ile grafitin şekli ve dağılımı kontrol edilir. Bunun için
günümüzde çeşitli yöntemler uygulanmaktadır. Bunlardan biri; sıvı alaşımı aşılayarak
ince ve küçük grafit lamelleri elde etmektir. Aşılamada genellikle ferro silisyum veya
kalsiyum-silisyum kullanılır. Bu malzemelerin az miktarda ilave edilmesiyle
çekirdekleşme noktaları artarak neticede grafit lamelleri küçülür. Eğer sıvı alaşım, Mg
28
veya Ce gibi alaşım elementleri ile aşılanırsa grafitin morfolojisi, lamel yerine küresel
olur. Grafit kürelerinin etrafında, karbon fakirleşmesi nedeniyle ferrit halkası oluşur.
(Şekil 21). Küresel dökme demirin tokluğu yüksektir.
Şekil 21 - Ferritik perlitik küresel grafitli dökme demir.
Temper (malleable) dökme demir : Beyaz dökme demir, 900°C civarında yeniden
uzunca bir süre ısıtılırsa karbürler
Fe3C 3Fe + C(grafit)
şeklinde parçalanarak kar tanesi biçiminde grafit kümeleri oluşur. (Şekil 22). Buna
temper karbonu adı verilir.
Temper dökme demir,
- Beyaz temper dökme demir (Avrupa'da uygulanan)
- Siyah temper dökme demir (ABD'de uygulanan)
olmak üzere temperleme işleminin oksitleyici (%65 Fe203, %20-30 SiO2 ortamı) veya
nötr (curuf gibi) bir ortamda yapılışına göre ikiye ayrılır. Beyaz dökme demir parçaları
oksitleyici veya nötr ortam içeren temper kapları içersine yerleştirilerek, fırında
temperlenir.
29
(a)
Şekil 22 - Temper dökme demir; a) ferritik, b) perlitik.
(b)
Vermicular Grafitli Dökme Demir:
Bu dökme demirlerin yapısında grafitler, yer yer küresel olup grafit lamelleri ile
birbirine bağlıdır. Vermicular grafitli dökme demirler, katılaşma esnasında
küreselleşme için gerekli olan magnezyumdan daha az kullanılması halinde meydana
gelir ve gerek mikro yapı ve gerekse özellikler açısından gri dökme demirle küresel
dökme demir arasındadır.
5. Kantitatif Metalografi
Kantitatif metalografinin hedefi; iki- boyutlu parlatma düzleminde yapılan ölçümlerle,
üç-boyutlu numunede mikroyapısal özelliklerin miktarı hakkında ilişki kurmaktır.
Kantitatif metalografide temel ölçümler, basit sayma işlemine dayanır. Basit sayma
yönteminde genellikle birim veya sabit bir alana düşen faz, tane, porozite vb
bileşenlerin miktarı tespit edilir.
Kantitatif metalografide;
- Kaplama kalınlığı
- Sert ve yumuşak bölgelerin derinliği
- Tane boyutu, tali-tane boyutu,
- İkinci fazın miktarı
- Porozite miktarı
30
- Kalıntı miktarı
- Lameller arası mesafe
- Çökelti faz miktarı ve dağılımı
gibi mikroyapısal karakteristikler saptanabilmektedir.
5.1. Tane Boyutu Tayini
Tane boyutu, malzemelerin mekanik özelliklerine etki ettiğinden önem taşır. Tane
boyutu tayini, ASTM-E112 (American Society for Testing Materials) standardına
dayanılarak yapılır. Bu standart, metalik malzemelerde ortalama tane boyutunun
saptanmasına yöneliktir.
Tane boyutu tayininde göz önüne alınması gereken en önemli husus; öncelikle
malzemenin tane yapısının uygun bir dağlama reaktifi ile tamamen açığa
çıkarılmasıdır. Aksi halde, test yönteminin duyarlığına bağlı olmaksızın, elde edilen
sonuç yanlış olacaktır. Bunun için tane yapısını açığa çıkaran özel dağlama
reaktiflerinin kullanılması gerekir. Pratikte çoğu kez tane sınırlarının tamamen açığa
çıkmadığı durumla karşılaşılır. Bu durumda, tane köşeleri ve diğer tane
karakteristikleri göz önüne alınarak, mikrograf üzerinde rötuş yapılmalıdır.
Tane deyince orijinal tane sınırı ile sınırlanan tane alanı kastedilir. Örneğin; ikiz
bantlarının yer aldığı tanelerde, ikiz sınırlarının taneyi iki veya daha fazla parçaya
ayırması göz önüne alınmaz ve bu durumda tanenin sadece orijinal sınırları göz önüne
alınarak, tek olarak kabul edilir. İki veya daha fazla faz içeren malzemelerde tane
boyutu esas olarak matrise dayanır. Ancak ikinci fazın miktarının çok fazla olması
veya matris tanelerinden farklı bir boyuta sahip olması halinde, her iki faza ait
ölçmeler ayrı olarak rapor edilir. Tali-tane boyutu tayini de aynı prensibe dayanır.
Malzemelerde ortalama tane boyutu tayini için, üç temel yöntem mevcuttur. Bunlar;
1) Karşılaştırma yöntemi,
2) Planimetrik yöntem ve,
3) Kesişme yöntemi.
31
Bu yöntemlerle saptanan tane boyutu, gerçek tane boyutunu yansıtmamaktadır. Çünkü,
malzemenin yapısı farklı boyut ve şekildeki tanelerin 3-Boyutta dizilmesinden
meydana gelmiştir. Ölçme sonuçlarının istatistiksel yönden bir değer taşıması için
ölçümler her bir numune için en az üç farklı bölgede yapılmalıdır. Duyarlığı arttırmak
için tane sayısı hiç bir zaman 50'in altına düşmemelidir.
Karşılaştırma yönteminde, malzemenin tane yapısı standartlarla gözle kıyaslanarak,
saptanır. Bu yöntem, eş-eksenli tane yapısına sahip malzemeler için en basit yöntem
olup ticari amaçlı pek çok hallerde yeterli duyarlığa sahiptir. Tane boyutu tayininde
duyarlık arandığında Planimetrik veya kesişme yönteminin uygulanması gerekir.
Bunlardan kesişme yöntemi, tane boyutu tayininde başvurulacak referans yöntemdir.
Kesişme yöntemi ayrıca, yapıda uzamış tanelerin bulunması halinde kullanışlı bir
yöntemdir. Standart test yöntemleri, aşırı miktarda soğuk işlem görmüş veya kısmen
yeniden kristalleşmiş malzemelere uygulanamaz.
Ortalama tane boyutu tespiti için, incelenen numunenin üç veya daha fazla kesitinde
tane boyutu kıyaslaması yapılmalıdır.
Farklı kişilerce yapılan tane boyutu tayinleri birbirinden bir miktar farklı olabilir
Ancak bu fark hata sınırları içersindedir. Diğer taraftan, tane boyutunu tespit eden kişi,
yaptığı
ilk
değerlendirmenin
etkisinde
kalabilir.
Bunu
önlemenin
yolu;
değerlendirmenin farklı büyütmelerde tekrarlanmasıdır.
Bazen taneler gözle görülecek kadar iri olabilir. Bu durumda tane boyutu, ortalama
tane çapı veya makro-tane boyutu olarak verilir.
Isıl işlem için ostenit bölgesine ısıtılan çeliğin tane boyutu (ostenit tane boyutu),
sıcaklık ve bu sıcaklıkta tutma süresine bağlıdır. Isıl işlem uygulanan çeliklerde ostenit
tane boyutu, çeliğin bazı özelliklerine etki eder. Bu nedenle çeliklerde ostenit tane
boyutu tayini önem taşır. İnce ve kaba taneli ostenitin çelik özelliklerine etkisi kısaca
aşağıda özetlenmiştir.
32
Özellikler
Kaba taneli ostenit
İnce taneli ostenit
Su alma derinliği
fazladır
azdır
Kalıntı ostenit
çoktur
azdır
Su vermede distorsiyon
çoktur
azdır
Su verme çatlakları
çoktur
azdır
İç gerilmeler
çoktur
azdır
Karbürizasyon derinliği
fazladır
azdır
Normalizasyondan sonra işlenebilirlik
iyidir
kötüdür
Soğuk işlem gevrekliği
fazladır
azdır
Tokluk
düşüktür
iyidir
_____________________________________________________________________
Ostenit tane boyutu tayini için tanelerin belirgin hale getirilmesi gerekir. Bunun için
seçilecek yöntem çeliğin bileşimine göre değişir. Ostenit taneleri belirgin hale
getirildikten sonra 100X büyütmede ASTM standartları ile kıyaslanarak tane boyutu
tespiti yapılır.
Çeliklerde kullanılan tane boyutu standardında boyutlar esas olarak 1-8 arasında
değişir. Ancak, daha iri ve ince tanelere yönelik ASTM standardı da mevcuttur (96
tarihli standarda göre tane boyutu numarası yarım atlayarak 00 ile 14 arasında
değişmektedir). Bu standartlarda, numara büyüdükçe tane boyutu incelir. Genellikle
No:5 kadar olan tane boyutları kaba, No:5’in üzerindekiler ince kabul edilir. Gözün
yanılmaması için tane boyutu standardını içeren mikroskobun özel oküleri, görüntü ile
üst üste bindiğinden yanılgı miktarı en aza iner. Bazen tane boyutu, 100 büyütmede
ayırt edilemeyecek kadar ince veya bunun tersi 100 büyütmede incelenemeyecek kadar
iri olabilir. Bu durumda numune daha düşük veya daha yüksek büyütmelerde
incelenerek güncelleştirilmiş ASTM standardına başvurulur.
ASTM Tane boyutu,
n=2 (N-1)
33
Formülünden de bulunabilir. Burada n, 100X Büyütmede 1 inç 2 ye düşen tane sayısı
ve N , ASTM tane boyutu numarasıdır.
Planimetrik yöntemde, belirli bir alana sahip (hesaplamada kolaylık saylaması
amacıyla genellikle 5000 mm2 alınır) daire veya dikdörtgen içeren saydam asetat,
görüntü veya mikrografın üzerine konarak bu alana düşen taneler sayılır. Uygulamada
seçilen alana en az 50 tane girecek büyütme seçilir. Taneler sayılırken standart
çemberi veya dikdörtgenin kenarlarına düşen tanelerin yarısı hesaba katılır. Elde
edilen toplam sayı ve 5000 mm2 alan için hazırlanan tablolar kullanılarak ASTM tane
boyutu No'su saptanır.
Kesişme Yönteminin kullanımı, planimetrik yöntemden daha sağlıklıdır. Bu yöntem
özellikle eşeksenli olmayan yapılar için çok uygundur. Kesişme yöntemi, iki şekilde
uygulanır. Bunlar; doğrusal ve dairesel kesişme yöntemleridir.
Doğrusal kesişme yönteminde, görüntü veya mikrograf üzerine belirli uzunlukta
rasgele doğrular (ölçüm çizgisi) çizilir ve bu doğruların tanelerle kesişme sayısı
saptanır. Ölçüm yapılan doğruların sayısı, toplam en az 50 taneyle kesişme sağlanacak
sayıda seçilir. Eş eksenli olmayan yapılarda yönlenme yönünde ve bu yöne dik
doğrultuda ölçüm doğruları seçilerek, ayrı ayrı değerlendirme yapılır.
Doğrusal
kesişme yöntemi ile, kesişme noktaları arasındaki ortalama mesafe veya ortalama tane
boyutu mm cinsinden saptanır. Dairesel kesişme yönteminde, doğru yerine çember
kullanılır.
Görüntü analiz sistemi ile tane boyutu tayini : Günümüzde bilgisayar ve video
teknolojisinin gelişmesi sayesinde, kantitatif metalografi, görüntü analiz sistemleri ile
gerçekleştirilmektedir. Bu sistemlerde mikroskop görüntüsü, video kamera ile
bilgisayar ekranına düşürülerek istenen analizler kısa bir sürede yapılabilmektedir.
Tane boyutu tayini de bu sistemlerle, ASTM No'su veya ortalama tane boyutu olarak
saptanabilmektedir.
34
5.2. Kalıntıların Mikroskobik Etüdü
Kalıntı, bir malzemede bulunması arzu edilmeyen metalik olmayan faz veya fazların
karışımıdır. Kalıntılar özellikle malzemenin fiziksel ve mekanik özelliklerine etki
ettiğinden yapıda yer alması istenmez. Bu nedenle, mühendislik malzemelerinin
üretiminde kalıntıların izlenmesi zorunludur. Uygulamada gösterilen bütün titizliğe
rağmen kalıntılardan tamamen arındırılmış temiz bir üretim yapmak mümkün değildir.
Bu nedenle, üretim aşamasında malzemenin istenen özelliklere sahip olabilmesi için,
kalıntıların cinsi, miktarı, boyutu, morfolojisi ve malzeme içersindeki dağılımında
bazı sınırlamalar söz konusudur. Dolayısıyla, kalite kontrol amacıyla kalıntılar, hem
kalitatif hem de kantitatif olarak incelenmektedir.
5.2.1. Metalik Olmayan Kalıntıların Orijini
Metalik olmayan kalıntıları orijinlerine göre başlıca iki grupta toplamak mümkündür.
Bunlar;
- Bileşimden gelen,
- Dış etkilerden kaynaklanandır.
Bileşimden gelen kalıntılar, ergimiş çelik içersinde yer alan reaksiyonlar sonucu
oluşan bileşiklerin, çeliğin katılaşması ile çelik bünyesinde çökelmesi sonucu oluşan
kalıntılardır. Buna mukabil, dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar, sıvı çeliğin temas
ettiği refrakter malzemenin veya cürufun mekanik olarak çeliğe karışması sonucu
oluşur.
Kalıntılar, oksit, sülfür, nitrür veya bunların karışımını içeren bileşiklerdir. Çelik
üretimi aşamasında, sıvı metale zaman zaman ilave edilen maddeler, bileşimin ve
sıcaklığın değişmesine neden olarak, denge dışı koşullar meydana gelir. Bunun sonucu
olarak çelikte katı veya sıvı halde bazı bileşikler yer alır ve bunlar soğuma esnasında
yapıda damlalar veya çökelti fazı olarak çökelir.
Sıvı demir yüksek sıcaklıkta bünyesinde belirli bir miktar oksijen çözer. Sıcaklık
düştüğünde oksijen çözünürlüğü azalır ve denge haline ulaşılabilmesi için fazla
35
oksijen, oksit halinde yapıda yer alır. Mn, Si, Al veya oksijenle birleşebilen bir metal
çeliğe ilave edildiğinde ortamdaki fazla oksijenle birleşerek oksijen dengesini korur ve
metal oksit çökelmesini engeller. Bu işlem sonunda çözünürlük sınırı aşıldığında,
örneğin Mn ilavesi (Mn,Fe)O kalıntılarına, Silisyum ilavesi FeO-SiO2, ve Al ilavesi
FeO.Al2O3 ve Al2O3 kalıntılarının oluşmasına neden olabilir.
Oluşan her bir oksit fazının sıcaklığa bağlı olarak çözünürlüğü önemlidir. Alüminyum
gibi deoksidanın neden olduğu oksitlerin çelikteki çözünürlüğü düşük olup sıcaklığın
değişmesi çözünürlüğün değişmesine fazla etki etmemektedir. Bu nedenle oksit
reaksiyonu bir kez tamamlandığında ingotun katılaşması sırasında daha fazla oksit
çökelmesi beklenmez. Buna karşılık, manganez ve silisyum oksidin çözünürlüğü
sıcaklığa bağlı olarak değişir. Böylece, çeliğin katılaşmasından sonra FeO-MnO-SiO2
damlalar halinde yapıda çökelebilir. Bu durum oksit dışındaki, sülfür ve nitrür
kalıntıları için de geçerlidir.
Ergime noktası, çelikte çökelecekleri sıcaklıktan yüksek olan kalıntılar düzgün yüzeyli
kristaller halinde oluşur. Buna örnek olarak kromit ve titanyum siyanonitrür
kalıntılarını gösterebiliriz. Bu kalıntılar genellikle çeliğin haddelenmesi veya
dövülmesi sırasında şekil değiştirmezler. Çökelme sıcaklığında sıvı olan kalıntılar
damlalar halinde oluşur. Silikat kalıntıları bu karakterdedir ve çeliğin sıcak işlemi
esnasında şekil değişimine uğrarlar. Bazı kalıntılar, çeliğin oluştuğu sıcaklıkta tek
fazlıdır, fakat soğuma esnasında iki faza ayrılır. Silikat-sülfür kalıntıları bu duruma bir
örnektir. Bazı metal kalıntıları ise ötektik yapıdadır. Örneğin, alüminyumla yeterli
miktarda muamele görmüş çeliklerde, Metal-(Mn,Fe)S fazı çelikte ötektik yapıda
görülür. Oksit ve sülfür kalıntıları genellikle bileşimden gelen kalıntılardır.
Dış etkilerden kaynaklanan kalıntıları, bileşimden gelen kalıntılardan genellikle
ayırmak kolay olup, genel özellikleri daha büyük boyutlarda olmaları, döküm veya
ingotta belirli konumlarda bulunmaları, şekilsiz ve karmaşık yapıda olmalarıdır. Fakat
bazı hallerde bunları bileşimden gelen kalıntılardan ayırmak oldukça güçtür. Örneğin;
36
potadan karışan bazı oksitler çelikte çözünebilir ve bunlar daha sonra çelik bünyesinde
çökelir. Dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar genellikle oksitlerden oluşmaktadır.
Bu genel bilgiler, konuya giriş bakımından yararlı olmakla beraber, gerçekte
kalıntıların oluşumu oldukça karmaşıktır. Örneğin; büyük çok fazlı, şekilsiz ve
karmaşık yapısı olan bir kalıntı dış etkilerden kaynaklanan kalıntı olmayabilir. Zira,
dış etkilerden kaynaklanan bir kalıntı heterojen çekirdeklenmeye sebep olarak
bileşimden
gelen
kalıntıların
çekirdeklenerek
üzerine
çökelmesine
neden
olabilmektedir.
Kalıntıların bileşimi ve yapısı sadece orijini belirleyen önemli faktörler değildir.
Kalıntıların şekli, boyutu ve ingottaki konumu da muhakkak göz önün alınması
gereken hususlardır.
Metalik olmayan kalıntıların oluşumunda deoksidasyon
mekanizması da önem taşımaktadır.
Oksit kalıntıları : Çeliklerde yer alan başlıca oksit kalıntıları FeO (wüstit), Fe2O3
(Hematit),
Fe3O4
(Manyetit),
Al2O3
(korundum),
Cr2O3
(eskolayt),
MnO
(manganozit)’dir.
Demir oksit oluşumu genellikle çeliklerin ısıtılması halinde yüzeyde meydana gelir.
Bu oksitler, çeliğin daha sonra haddelenmesi veya dövülerek şekillendirilmesi sonucu
çeliğin bünyesine girer. Manyetit, demir ve çelik yüzeyinde yer alan tufal tabakasının
en önemli bileşenidir. Bu nedenle genellikle yüzeyde, yüzey çatlaklarında bulunur.
Yüzeyinde oksit tabakası bulunan karbon çeliği, 1200°C'nin üzerine ısıtıldığında
hematit tabakasının altında manyetit tabakası oluşur. Manyetit aynı zamanda wüstit ile
birlikte bulunur. Manyetit, yüzey çatlaklarında MnO ile birlikte gözlenmiştir. Hematit
yüksek sıcaklıkta oksijenini kaybederek Manyetite dönüşür. Hematitin yapısı
hegzagonal olduğundan polarize ışıkla demirin diğer oksitlerinden kolayca optik
mikroskopta tanınır. Hematit oksijen yönünden en zengin oksit olduğundan çeliğin
ısıtılması halinde tufal tabakasının en üstünde oluşur.
37
Korundum kalıntıları, sert ve köşeli morfolojileri ile kolayca ayırt edilir. Korundum,
silikat fazı içersinde de yer alır. Korundum görünüm olarak spinel tipi oksitlere çok
benzer. Korundum anizotropik, spinel oksitler ise isotropik olduğundan ancak polarize
ışıkta kolayca birbirinden ayırt edilebilir. Korundum genellikle çelik yapısına
deoksidan olarak katılan alüminyumdan kaynaklanır. Diğer taraftan, ferrosilis gibi
diğer deoksidan malzemelerin bünyesinde de bir miktar alüminyum bulunur.
Korundum, refrakter tuğladan da bünyeye karışabilir.
Cr2O3 kalıntıları, kromlu çeliklerde görüldüğü gibi, diğer çeliklerde yer alması,
genellikle refrakterlerle ilgilidir.
Silisyum oksit çelik yapısında silikat şeklinde görülür. Çelikte serbest kuvarsa
rastlanılması ender bir durum olup bulunması refrakterlerle ilgilidir.
Çelikte çift oksit oluşumları da kalıntı olarak bulunur. Bunlar genellikle silisyum oksit
ile birlikte bulunur. Bunlardan Fayalit (2FeO.SiO2) ortorombik yapıda ve 1205°C
ergime noktasına sahiptir. Fayalit genellikle MnO bulunmayan çeliklerde görülür.
Fayalit, mikroskopta bant halinde cam faz içersinde ayırt edilir.
Sülfür Kalıntıları : Kükürt ergimiş çelikte çözünür fakat katı çelik içersindeki
çözünürlüğü çok düşüktür. Çeliğin katılaşması ile ergimiş çelik içersinde çözünmüş
olan kükürt metal sülfür bileşikleri halinde segrege olur. Çelikte yer alan en önemli
sülfür kalıntısı FeS ve MnS'dür. Sülfür kalıntılarının çelik ingottaki dağılımı çelik
üretim prosesi ile yakından ilgilidir. Sülfür bileşiklerinin dağılımı söndürülmüş (killed)
ve çevrimli (rimmed) çeliklerde birbirinden farklıdır. Çevrimli çelikte, sülfür
kalıntıları ingotun merkezinde boyuna segregasyon yaparak toplanırken söndürülmüş
çelikte ingotun dış kısımlarında yer alır. Bunun sebebi; katılaşmanın dış kısımda hızlı
olmasıdır.
38
5.2.2. Kalıntıların Saptanması
Kalıntı etüdü başlıca, kalıntıların cinsinin, miktarının, morfolojisinin ve dağılımının
belirlenmesini kapsar. Bu amaçla yapılan incelemeler, makro ve mikro inceleme
olmak üzere iki grupta toplanır. Çeliklerdeki kalıntıların başarılı bir şekilde çalışılması
ve değerlendirilebilmesi için kalıntıların konumunun ve dağılımının da göz önüne
alınması gerekir. İngotlar heterogen yapıda olduklarından numune rasgele bir bölgeden
seçilmemelidir. İncelenecek numune çeliğin genel karakteristiklerini taşıyacak
nitelikte
olmalıdır.
İncelenen
numunenin
ingotdaki
konumunun
raporda
belirtilmesinde yarar vardır. Haddelenmiş veya dövülmüş çeliklerde inceleme hem
işlem yönünde ve hem de buna dik yönde yapılmalıdır.
Makro inceleme : Makro inceleme çıplak gözle veya 10 büyütmeli bir büyüteçle
yapılan incelemeyi kapsar. Dolayısıyla makro incelemede, geniş bir alanı kısa bir
sürede incelemek mümkündür.
Makro inceleme, kalıntıların incelenmesinde ilk aşama olup muhakkak yapılması
gereken bir incelemedir. Makro incelemede ince kalıntılar değil ancak iri kalıntılar
saptanabilir. Bazı üretimlerde makro inceleme yeterli görülebilmektedir. Diğer
taraftan, makro incelemede kalıntıların cinsini tayin etmek mümkün değildir.
Makro inceleme yöntemleri çeşitli olup başlıca makro-dağlama, kırma, kesit
daraltması, kükürt baskısı, manyetik toz uygulaması ve süpersonik yöntemler gibi
tahribatlı ve tahribatsız yöntemleri içerir.
Makro Dağlama, genellikle hadde veya dövme mamullerin kesitlerindeki kalıntıların
incelenmesinde kullanılır. Bu yöntemde, incelenecek yüzey, önce 600 No'lu zımparaya
kadar kaba zımparalama tabi tutulur ve sonra 1:1 oranında seyreltilmiş HCl reaktifi ile
dağlanır. Bu yöntemde incelemeyi yapacak kişinin tecrübeli olması şarttır. Zira, her
oyuklanma, kalıntılardan kaynaklanmayabilir. Diğer taraftan, oksit veya diğer metalik
olmayan kalıntılardan oluşacak oyukların, metal agregalarından oluşan oyuklarla
karıştırılmaması gerekir. Bazı hallerde, ince zımparalamayı takiben hafif bir dağlama
yapılarak yüzeyin stereo mikroskopta incelenmesinde yarar vardır.
39
Mikro inceleme : Kalıntıların boyutunu, dağılımını ve cinsini saptamak için genellikle
mikro inceleme yapılır. İncelemede metal mikroskobu kullanılır. İnceleme süresinden
tasarruf etmek amacıyla çoğu kez standart mikrograflardan yararlanılır ve inceleme
yapılan numune bu standartlarla kıyaslanır. İsveç Demirciler Birliğinin hazırladığı JK
ve ASTM'nin yayınladığı SAE standartları bu amaçla geliştirilmiştir. Şekil 23'de
görüldüğü gibi, JK standardında kalıntılar ince ve kalın olmak üzere cinslerine göre
tasnif edilmiştir. SAE standardında ise kalıntılar, boylarına göre gruplandırılarak oksit
ve silikat türlerine göre ayrı ayrı hazırlanmıştır (Şekil 24). Ancak her iki standart da
tipik kalıntılar için hazırlanmış olup kullanılması sınırlıdır. Bu nedenle, standartlarla
kıyaslama, daha ziyade kalite kontrol amaçlı incelemelere uygundur.
Mikroskobik yöntemin üstünlüğü çok ince kalıntıların karakter ve cinsinin
saptanabilmesine imkan vermesidir. Yöntemin yegane mahzuru incelenen numunenin
ve dolayısıyla alanın küçük olmasıdır. Başarılı bir inceleme için mikroskobik inceleme
daima makroskobik inceleme ile birlikte tamamlanmalıdır.
Kalıntı etüdü için, kalıntıları numuneden düşürmeden, numunelerin kısa bir süre
içerisinde çok iyi (çiziksiz) parlatılması gerekir. Bunun için reçine veya bakalite alınan
numunelerin, SiC'lü aşındırıcı ile yapılan kaba zımparalamasının ardından sert kısa
tüylü
kumaş üzerinde elmas aşındırıcı ile parlatılmasında yarar vardır. Parlatma
esnasında genellikle aşındırıcılardan kaynaklanan, yapay yüzey kalıntılarının
oluşmasına meydan verilmemelidir. Kalıntıların etüdünde genellikle dağlamaya gerek
duyulmaz. Optik mikroskopta kalıntıların genel morfolojisi, boyutu ve dağılımı tespit
edildikten sonra kalıntı cinsini tayin etmek için numune polarize ışık altında veya EDS
donanımlı elektron mikroskobunda incelenir. Polarize ışıkta inceleme genellikle
dağlama yapılmadan yapılır. Polarize ışık altında kalıntıların saptanması ile ilgili
bilgiler Tablo 3'de verilmiştir.
Bazı hallerde kalıntıların mikro sertliğini ölçmek gerekir. Bu durumda da parlatılmış
numuneden yararlanılır.
40
Şekil 23 - JK Kalıntı çezelgesi.
41
Şekil 24 - SAE Standart kalıntı görüntüleri, oksit kalıntıları (100X).
42
Tablo 3 - Polarize ışık altında kalıntıların saptanması.
İsim ve
Formül
Kristal
Ergime
Sertlik, Mohs Beyaz ışıkta
sistemi
noktası,°C
skalası
rengi
360° Dönme Esnasında Daima Karanlık Kalan Kalıntılar
Demir oksit, FeO
Manyetit, FeO.Fe2O3
Titanyum nitrür, TiN
Zirkonyum nitrür, ZrN
İzometrik
İzometrik
İzometrik
İzometrik
Manganez oksit, MnO
Manganez sülfür, MnS
Demir alüminat,
FeO.Al2O3
İzometrik
İzometrik
İzometrik
1700
1620
1700 üzeri
Kromit, FeO.Cr2O3
İzometrik
Nonkristalin
Silika camlar
1360
5,5-6,5
1327-1380
5,5-6,5
—
9-10
2950
—
Yarı İzotropik Kalıntılar
Polarize ışıkta
rengi
Gri
Açık gri
Sarı
Sarı
Opak
Opak
Opak
Yeşil
5-6
3,5-4
7,5-8
Çok koyu gri
Gri
Griden koyu
griye
1780 üzeri
5,5
Gri
Değişken
≈7
Açıktan
koyuya gri
Yeşil
Yeşil
Renksiz, yeşil,
demir oksitçe
zenginse opak
Kırmızı,
kalınlığa bağlı
olarak opak
Renksiz ve diğer
oksitleri
içermesine göre
tüm renkler
Anizotropik Davranış Gösteren Opak Mineraller
Ferro sülfür, FeS
Grafit, C
Hegzagonal
Hegzagonal
1180-1190
—
3-4
1-2
Sarı
Açıktan
koyuya gri
Opak
Opak fakat
güçlü
anizotropik
Zayıf Çiftyansımalı Yarı Anizotropik Mineraller
Alümina, Al2O3
Müllit, 3Al2O3.2SiO2
Hegzagonal
Ortorombik
2050
1816
9
7,5
Fayalit, 2FeO.SiO2
Ortorombik
1205
6,5
Demir oksit, hematit,
Fe2O3
Krom oksit, Cr2O3
Hegzagonal

5
Hegzagonal
1900

Alüminyum nitrür, AlN
Hegzagonal
2150-2200

Kuartz, SiO2
Kristobalit, SiO2
Gri
Renksiz
Griden koyu Renksiz, pembe
griye
Hegzagonal
1600-1750
7
Griden koyu
Renksiz
griye
Sahte-izometrik
1696
6-7
Griden koyu
Renksiz
(Tetragonal ?)
griye
Kuvvetli Çiftyansımalı Yarı Anizotropik Mineraller
43
Griden koyu
griye
Renksiz, hafif
yeşil, sarımsı
yeşil, sarımsı
kahverengi

Griden koyu
griye
Griden koyu Kalınlığa bağlı
griye
olarak yeşil
Koyu griden çok
Parlak
koyu griye
polarizasyon
renkleri gösterir
5.2.3. Kalıntıların Malzeme Özelliklerine Etkisi
İnce ve homojen dağılım gösteren kalıntılar, tane büyümesini önler. Kalıntıların
süneklik üzerine etkisi de menfi yönde olup genellikle taneler arası kırılmalara neden
olur.
Özellikle
dış
etkilerden
kaynaklanan
kalıntılar
çatlak
oluşumunu
kolaylaştırdıkları için malzemelerin darbe ve yorulma özelliklerine olumsuz etki eder.
Kalıntılar, malzemelerin korozyon direncine de olumsuz yönde etki eder. Örneğin;
sülfür kalıntıları, özellikle paslanmaz çelikte oyuklanmalara neden olur. Kalıntılar aynı
zamanda, malzemelerin sıcak veya soğuk şekillendirilmelerinde önem taşır.
44
Kaynaklar
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
A.E.Geçkinli, “Metalografi”, I. Kısım, İ.T.Ü. Yayını sayı 1391, İstanbul, 1989.
A.E.Geçkinli, “Metalografi Ders Notları; Kantitatif Metalografik”,2000.
“Metals Handbook”, Vol:8, 8th Edition, Ohio, 1973.
W.Hume-Rothery, “The Structures of Alloys of Iron”, Pergamon Press, London,
1966.
D.R. Askeland, “The Science and Engineering of Materials”, Chapman & Hall,
London, 1993.
E. Tekin, “Ferro Alaşımların Metalografisi”, SEGEM Seminer Notları, 1983.
ASTM E112-96 Standardı, “Standard Test Methods for Determining Average
Grain Size”.
ASTM A247-67 (1988) Standardı, “Standard Method for Evaluating the
Microstructure of Graphite in Iron Castings”.
45