KLORÜR TAYİNİ - Çevre Mühendisliği Bölümü

KLORÜR TAYİNİ (Cl-)
Klorür, suda tat ve aşındırma problemi yaratır. Fazlası tuzluluk hissi verir. Şebeke sistemini, şofbenleri,
çamaşır ve bulaşık makinelerini olumsuz yönde etkiler. Sürekli içimi halinde böbrek ve yüksek tansiyon
problemleri ortaya çıkabilir. Ayrıca, izleyici bir parametredir. Artması halinde ya deniz katkısı ya da
endüstriyel bir kirlenmeden şüphe edilmelidir.
Klorür (Cl-), tüm tabi ve kullanılmış sularda çok yaygın şekilde bulunan bir iyondur. Doğada en fazla
miktarlarda bulunan halojen olarak bilinir. Yer altı sularına çözünme yoluyla ya da tuzlu su- tatlı su
girişimleri sonucu katılabilir. Sularda NaCl şeklinde, ayrıca CaCl2 ve MgCl2 olarak bileşikler halinde
bulunur. Eğer sudaki klorür içeriği NaCl tuzundan ileri geliyorsa, 250 mg/L klorür konsantrasyonu suda
belirgin bir tuzluluk tadı oluşturmaya yeterlidir. Eğer klorür konsantrasyonu Ca++ ve Mg++ katyonlarıyla
birlikte bulunuyorsa 1000 mg/L de bile suda tuzlu bir tad oluşturmaz. Kullanılmış sulardaki klorür içeriği,
içme sularına nazaran çok daha fazladır. Çünkü insan diyetinin temel maddelerinden olan tuz (NaCl) dışkı
ve idrar vasıtasıyla atılır. İnsan ürininde günde kişi başına 6 gr kadar klorür atılmaktadır. Yüksek oranda
klorürü içeren sular metalik borulara ve yapılara zararlıdır. Klorür tayini için 4 yöntem geliştirilmiştir.
1. Arjantometrik Yöntem: Nispeten temiz ve klorür içeriği 0,15 ile 10 mg/L arasında olan numuneler
için uygundur.
2. Civa Nitrat Yöntemi: Titrasyon dönüm noktası kolayca gözlenen basit bir yöntemdir.
3. Potansiyometrik Yöntem: Renkli ve bulanık atıksu numunelerindeki klorürü tayin için kullanılır.
4. Ferrisiyanid Yöntemi: Otomatiza edilmiş bir klorür tayin yöntemidir ve birçok laboratuarda rutin
analiz yöntemi olarak kullanılır.
YÖNTEM
Standard Methods for the examination of water and wastewater, 20th Edn., APHA,AWWA, WEF 4500Cl- B Argentometric Method
YÖNTEMİN ESASI ve PRENSİBİ
Nötral veya hafif alkali çözeltilerde potasyum kromat, klorürün gümüş nitrat titrasyonunun son noktasında
belirleyici rol oynar. Kırmızı gümüş kromat oluşmadan önce gümüş klorür çökelir.
1
Erciyes Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası-I Laboratuarı
NUMUNE HAZIRLAMA
•
100 mL numune ya da 100 mL’ye seyreltilmiş numune kullanılır.
•
Eğer örnek çok renkliyse 3 mL Al(OH)3 süspansiyonu eklenerek karıştırılır, çökelmesi için
dinlenmeye bırakılır ve süzülür.
•
Eğer sülfid, sülfit veya tiyosülfat varsa 1 mL H2O2 ilave edilerek 1 dakika karıştırılır.
DENEYİN YAPILIŞI
pH 7 – 10 arasında olacak şekilde numune titre edilir.
Eğer pH bu sınırlar arasında değilse H2SO4 veya NaOH ile ayarlanır.
pH ayarlanmasında klorür olmayan tipte referans elektrotlu pH metre kullanılmalıdır. Eğer klorür tipte
olan elektrot kullanılacaksa belli bir miktardaki numuneye pH ayarlaması için gerekli olan asit veya baz
miktarı tespit edilir ve örneğin bu bölümü atılır. Örneğin aynı miktardaki diğer bir bölümüne gerekli olan
asit veya baz ilave edilerek analize devam edilir.
1.0 mL K2CrO4 indikatör çözeltisi ilave edilir.
Standart AgNO3 ile pembemsi sarı renk elde edene kadar titre edilir.
Bu titrasyon işlemlerinin tümü şahit için de yapılır. Genelde 0.2-0.3 mL şahit kullanılır
HESAPLAMA
mg Cl- /L =
(A − B) x N x 35450
numune (mL )
A= numune için titrasyon mililitresi (mL)
B= şahit için titrasyon mililitresi (mL)
N= AgNO3’ ın normalitesi
mg NaCl /L = (mg Cl- /L) x 1.65
2
Erciyes Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası-I Laboratuarı
KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
Potasyum kromat indikatör çözeltisi: 50 g K2CrO4 az bir miktar distile suda çözülür. Kırmızı renkte
belirgin çökeltiler oluşuncaya kadar AgNO3 çözeltisi ilave edilir. 12 saat dinlenmeye bırakılır, filtre edilir
ve distile suyla 1 L’ye seyreltilir.
Standart gümüş nitrat titrantı, 00141M (0.0141N): 2.395 g AgNO3 distile suda çözülür ve 1000 mL’ye
seyreltilir. 2.5.b’de anlatıldığı şekilde NaCl’e karşı standardize edilir. 1.00 mL = 500 μg Cl-. Kahverengi
bir şişede depolanır.
Standart sodyum klorür, 0.0141M (0.0141N): 140 °C de kurutulmuş 824 mg NaCl distile suda çözülür
ve 1000 mL’ ye seyreltilir; 1.00 mL = 500 μg Cl-.
Girişimde bulunan maddelerin uzaklaştırılması için özel reaktifler:
Alüminyum hidroksit süspansiyonu: 125 g alüminyum potasyum sülfat veya alüminyum amonyum
sülfat, AlK(SO4)2.12H2O veya AlNH4(SO4)2.12H2O 1 L distile suda çözülür. 60 °C’ a ısıtılır ve 55 mL
konsantre amonyum hidroksit (NH4OH) ilave edilir ve yavaş yavaş karıştırılır.
1 saat dinlendirildikten sonra geniş bir şişeye transfer edilir. Kalan çökeltiler klorür serbest kalana kadar
suyla azar azar yıkanır.
Fenolfitaleyn indikatör çözeltisi
Sodyum hidroksit; NaOH, 1N.
Sülfürik asit, H2SO4, 1N.
Hidrojen peroksit, H2O2, %30
KULLANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
Otomatik titrasyon cihazı
UYARILAR
İçme sularında normal miktarlarda bulunan maddeler girişmezler. Sülfür, tiyosülfat ve sülfit iyonları
analize girişimde bulunabilir. Ancak bunlar hidrojen peroksit ile muamele edilerek uzaklaştırılabilir. 25
mg/L’den fazla olan ortofosfat gümüş fosfat olarak çökelerek, 10 mg/ L’den fazla olan demir ise son
3
Erciyes Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası-I Laboratuarı
noktayı kapatarak analize girişimde bulunur. Bu metot, titre edilecek olan örnek bölümünde 0.15 – 10 mg
Cl- bulunduğu durumlarda kısmen temiz sulara uygulanabilir
SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların standart değerlere uygunluk göstermemesi durumunda yöntem hem gözden geçirilir hem de
deney tekrarlanır.
ÇALIŞMA ORTAMI VE ŞARTLARI
Numunenin saklanması gerekiyor ise +4
0
C de, ağzı kapalı ve güneş ışığı almayacak şekilde
bekletilmelidir. Kısa sürede analiz edilmelidir.
KAYNAKLAR
Y.T.Ü. Çevre Mühendisliği Bölümü, http://www.cem.yildiz.edu.tr/belgeler/ders_notlari/2006-071/ck1/ck1-dn02.pdf
Kayseri Atıksu Arıtma Tesisi Su Kalitesini İzleme Ve Kontrol Projesi Eğitim Dokümanları-Analizler 4/4
4
Erciyes Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü
Çevre Kimyası-I Laboratuarı