Multikomponent Analizi

Askorbik asit ve Asetilsalisilik asit içeren tabletlerde absorbans oranları
yöntemi ile spektrofotometrik miktar tayini
Standart çözeltilerin hazırlanması:
100 mg asetilsalisilik asit ve 100 mg askorbik asit tartılarak ayrı ayrı 100 er ml’lik
balonjojelere konur ve üzerlerine 50 ml 0.1 N H2SO4 çözeltisi ilave edildikten sonra 30
dakika süre ile çalkalanarak çözünmesi sağlanır. Daha sonra aynı çözelti ile belirtilen hacme
kadar tamamlanır. Bu çözeltilerin her birinden 5 er ml alınarak, ayrı ayrı 100 ml ye
tamamlanır (Stok ASA, Stok AS). Bu stok çözeltilerinden tabloda belirtilen miktarlarda
alınıp, 10 ml’lik balonjojeye konulur ve belirtilen hacme kadar 0.1N H2SO4 çözeltisi ile
tamamlanır (Standart çözelti). Bu yöntemle aşağıda belirtilen 9 seri standart çözelti
hazırlanır. 228.6, 233.8 ve 243.4 nm de absorbans değerleri ölçülür.
Asetilsalisilik Asit
Çözelti
Standart
No:
Çözelti
(ml)
Askorbik Asit
Konsantrasyon
Oran
(µg/ml)
(%)
Standart
Çözelti
(ml)
Konsantrasyon
Oran
(µg/ml)
(%)
1
0.5
2.5
10
4.5
22.5
90
2
1.0
5.0
20
4.0
20.0
80
3
1.5
7.5
30
3.5
17.5
70
4
2.0
10.0
40
3.0
15.0
60
5
2.5
12.5
50
2.5
12.5
50
6
3.0
15.0
60
2.0
10.0
40
7
3.5
17.5
70
1.5
7.5
30
8
4.0
20.0
80
1.0
5.0
20
9
4.5
22.5
90
0.5
2.5
10
•
Stok ASA: Asetilsalisilik asit stok çözeltisi
•
Stok AS: Askorbik asit stok çözeltisi
Elde
edilen
absorbsiyon
sonuçlarından
askorbik
asit
için
%AA’ya
karşı
Q=A243.4/A233.8 ve asetilsalisilik asit için %ASA’ya karşı Q=A228.6/A233.8 değerleri
kullanılarak çizilen grafiklerden regresyon denklemleri hesaplanır. Bu denklemin eğim ve
kesişim
değerleri
meçhul
örneğin
konsantrasyon
değerlerinin
hesaplanmasında
kullanılacaktır.
Meçhul numunenin çalışılması:
10 adet tablet tartılıp toz edilir. Bu karışımdan 100 mg askorbik aside karşılık
gelecek miktarda örnek tartılır 100 ml’lik balonjojeye konulur üzerine 50 ml 0.1 N H2SO4
çözeltisi ilave edilir 30 dakika süre ile çalkalanır. Mavi bantlı süzgeç kağıdından süzülür,
süzüntünün ilk 20 – 30 ml’si atılır. Sonraki süzüntüden 5 ml alınarak 0.1 N H2SO4 çözeltisi
ile 100 ml’ye tamamlanır. Bu çözeltiden 2.5 ml alınarak 0.1 N H2SO4 çözeltisi ile 10 ml’ye
tamamlanır. 0.1 N H2SO4 çözeltisine karşı 243.3, 233.8 ve 228.6 nm lerdeki absorbans
değerleri kaydedilir.
Bizler laboratuar çalışmamızda bize 10 ml’lik balonjojeler içerisinde verilen
örneği 0.1 N H2SO4 çözeltisi ile belirtilen hacme tamamladıktan sonra 0.1 N H2SO4
çözeltisine karşı 243.3, 233.8 ve 228.6 nm lerdeki absorbans değerlerini belirleyip
meçhul numunemizin konsantrasyonunu hesaplarken bu değerlerden faydalanacağız.
Hesaplamalar:
CAA(µg/ml)= ((QAA (meçhul) – nAA ) / mAA) * A233.8 / aizosbestik * 1000
CASA(µg/ml)= ((QASA (meçhul) – nASA ) / mASA) * A233.8 / aizosbestik * 1000
QAA= A243.4/A233.8
QASA= A228.6/A233.8
m= Regresyon denkleminin eğimi
n= Regresyon denkleminin kesim noktası
aizosbestik= Farklı konsantrasyonlarda hazırlanan standart çözelti karşımlarının
izosbestik noktadaki absorbans değerinin, karışımın toplam konsantrasyonuna bölümü ile
bulunan değerlerin ortalamasıdır.