Temel lab föy - Çevre Mühendisliği Bölümü
Transkript
Temel lab föy - Çevre Mühendisliği Bölümü
BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ÇEV 304 TEMEL İŞLEMLER LABORATUARI Hazırlayanlar Arş. Gör. Ersin AYTAÇ Arş. Gör. Gülçin DEMİREL Arş. Gör. Ömer GÜNGÖR Arş. Gör. Eren KARAKAVUZ Ders Sorumlusu Doç. Dr. Şeyda ÖZÖNER ŞUBAT 2013 1 İÇİNDEKİLER İÇİNDEKİLER ............................................................................................................................................2 1. LABORATUAR KURALLARI ...............................................................................................................5 2. DENEY RAPORU YAZIM KILAVUZU ..................................................................................................5 2.1. Deney Raporu..........................................................................................................................5 2.2. Deney Notunun Hesaplanması ...............................................................................................7 3. KİREÇ-SODA YÖNTEMİYLE SERTLİK GİDERME.....................................................................................8 3.1. Deneyin Amacı .............................................................................................................................8 3.2. Kullanılan Malzemeler..................................................................................................................8 3.3. Teori .............................................................................................................................................8 3.4. Deneyin Yapılışı ..........................................................................................................................10 3.5. Değerlendirme ve Yorum ...........................................................................................................11 4. ÇÖKELME KOLONLARI .......................................................................................................................12 4.1. Deneyin Amacı ...........................................................................................................................12 4.2. Kullanılan Malzemeler................................................................................................................12 4.3. Teori ...........................................................................................................................................12 4.4. Deneyin Yapılışı ..........................................................................................................................14 4.5. Değerlendirme ve Yorum ...........................................................................................................16 5. ADSORPSİYON ...................................................................................................................................18 5.1. Deneyin Amacı ...........................................................................................................................18 5.2. Kullanılan Malzemeler................................................................................................................18 5.3. Teori ...........................................................................................................................................18 5.4. Deneyin Yapılışı ..........................................................................................................................22 5.5. Değerlendirme ve Yorum ...........................................................................................................22 6. ELEK ANALİZİ .....................................................................................................................................25 6.1. Deneyin Amacı ...........................................................................................................................25 6.2. Kullanılan Malzemeler................................................................................................................25 6.3. Teori ...........................................................................................................................................25 6.4. Deneyin Yapılışı ..........................................................................................................................27 6.5. Değerlendirme ve Yorum ...........................................................................................................27 7. ÇAMUR ŞARTLANDIRMA ve SUSUZLAŞTIRMA ..................................................................................29 7.1. Deneyin Amacı ...........................................................................................................................29 7.2. Kullanılan Malzemeler................................................................................................................29 7.3. Teori ...........................................................................................................................................29 2 7.4. Deneyin Yapılışı ..........................................................................................................................31 7.5. Değerlendirme ve Yorum ...........................................................................................................32 8. HAVALANDIRMA ...............................................................................................................................34 8.1. Deneyin Amacı ...........................................................................................................................34 8.2. Kullanılan Malzemeler................................................................................................................34 8.3. Teori ...........................................................................................................................................35 8.4. Deneyin Yapılışı ..........................................................................................................................37 8.5. Değerlendirme ve Yorum ...........................................................................................................38 9. MODEL ÇÖKELTME TANKI DENEYİ ....................................................................................................41 9.1. Deneyin Amacı ...........................................................................................................................41 9.2. Kullanılan Malzemeler................................................................................................................41 9.3. Teori ...........................................................................................................................................41 9.4. Deneyin Yapılışı ..........................................................................................................................42 9.5. Değerlendirme ve Yorum ...........................................................................................................45 10. İYON DEĞİŞİMİ ................................................................................................................................46 10.1. Deneyin Amacı .........................................................................................................................46 10.2. Gerekli Malzemeler..................................................................................................................46 10.3. Teori .........................................................................................................................................46 10.4. Deneyin Yapılışı ........................................................................................................................48 10.5. Değerlendirme ve Yorum .........................................................................................................49 EKLER.....................................................................................................................................................51 EK – 1 SERTLİK TAYİNİ .......................................................................................................................51 EK.1.1. Deneyin Amacı ......................................................................................................................51 EK.1.2. Teori ......................................................................................................................................51 EK.1.3.Kullanılan Kimyasallar ............................................................................................................52 EK.1.4. Deneyin Yapılışı .....................................................................................................................53 EK.1.5. Hesaplamalar ........................................................................................................................53 EK.1.6. Kalsiyum (Ca2+ ) Tayini...........................................................................................................53 EK.1.7. Kullanılan Reaktifler ..............................................................................................................53 EK.1.8. Kullanılan Gereçler................................................................................................................53 EK.1.9. Deneyin Yapılışı .....................................................................................................................53 EK.1.10. Hesaplamalar ......................................................................................................................54 EK – 2 ALKALİNİTE TAYİNİ..................................................................................................................54 EK.2.1. Deneyin Amacı ......................................................................................................................54 3 EK.2.2.Teori .......................................................................................................................................54 EK.2.3. Karbonat Alkalinitesi .............................................................................................................54 EK.2.4.Toplam Alkalinite ...................................................................................................................54 EK.2.5.Alkalinite Tayin Yöntemleri....................................................................................................55 EK.2.6. Kullanılan Araç ve Gereçler ...................................................................................................56 EK.2.7. Kullanılan Kimyasallar: ..........................................................................................................56 EK.2.8. Deneyin Yapılışı .....................................................................................................................56 EK.2.9. Hesaplamalar ........................................................................................................................57 4 1. LABORATUAR KURALLARI Deneyler sırasında uygulanacak süreçler: Her deney öncesi konu hakkında 10 dakikalık quiz yapılacaktır. Deney esnasında konu hakkında sorular sorulacaktır. Deney raporları deneyin yapıldığı tarihten 1 hafta sonra teslim edilecektir. Laboratuar çalışmalarından her elde edilen final notu hesaplanırken, her bir deney için alınan quiz, sözlü ve rapor notlarının ortalamaları alınarak aşağıdaki eşitlik kullanılacaktır: Laboratuar Notu = Quiz (%30) + Sözlü (%30) + Rapor(%40) Deneylere katılmayan öğrenciler 1 defaya mahsus olmak üzere telafiye alınacaktır. Raporlar bireysel hazırlanacak ve el yazısıyla teslim edilecektir. Gruplara laboratuar notları takip eden haftada ilan edilecektir. 2. DENEY RAPORU YAZIM KILAVUZU Deney raporu yazılırken, rapordaki bilgilerin tam ve eksiksiz olmasına; eksik veya yanlış ya da fazla veya tekrar bilgilerin yer almamasına; imlâ kurallarına uyulmasına ve kurulan cümlelerde geniş zaman edilgen yüklemlerin kullanılmasına dikkat edilmelidir. 2.1. Deney Raporu Bir deney için hazırlanacak rapor aşağıdaki formatta sunulmalıdır: KAPAK SAYFASI: DERSİN İSMİ : GRUP NO : DENEY NO : DENEY İSMİ : DENEY TARİHİ : ÖĞRENCİ NO : ÖĞRENCİ İSMİ : 5 1. DENEYİN AMACI: Bu başlık altına kısa, sade ve net bir biçimde deneyin amacı yazılır. 2. DENEYİN ANLAM VE ÖNEMİ: Bu bölümde deneyin anlam ve önemi üzerinde durulur, Çevre Mühendisliğindeki kullanım amaçlarından, faydalarından ve diğer gerekli temel bilgilerden bahsedilir. Bu bölüme yazılanlar konunun temelini teşkil etmeli, fazla, gereksiz ve tekrar bilgilerden kaçınılmalı, sade ve net bir şekilde yazılmalıdır. Bu bölüme deney hakkında bilinmesi gereken temel bilgiler de yazılabilir. 3. DENEY DÜZENEĞİ: 3.1 Kullanılan araç ve gereçler Deneyde kullanılan aletlerin isimleri yazılır. 3.2 Kullanılan kimyasallar Deneyde kullanılan kimyasal maddeler kimyasal formülleri ile birlikte verilir. 4. DENEYİN YAPILIŞI: Bu bölümde deneyin yapılışı anlatılır. Yapılan her bir deneyin bir standart yapılış şekli ile genel bir anlatım ve yazım şekli vardır. Bunlar deney esnasında deney sorumluları tarafından öğrenciye anlatılmaktadır. Gerekirse literatürden araştırma yapılabilir. Deney esnasında anlatılan genel deney yapılış şekli bu bölüme aynen yazılır. Genel yapılış şekli anlatıldıktan sonra yapılmış olan deneye ait yapılış bilgileri verilir. 5. HESAPLAMALAR: Bu bölüme gerekirse deney esnasında yapılan, yapılmasına ihtiyaç duyulan hesaplamalar ve grafikler verilerek açıklamalarda bulunulur. 6. DEĞERLENDİRME VE YORUM: Deney sonucunda elde edilen verilerin değerlendirilmesi bu bölümde yapılır. Yapılan deney ve çıkan sonuçlar değerlendirilir. Sebep-sonuç açıklamasında bulunulur. Deney yapılırken kafalarda oluşan soruların cevapları aranır ve yazılır. 6 7.KAYNAKLAR Kaynaklar metin içerisinde kullanıldığı yerde (Yazar soyadı, tarih) şeklinde belirtilmeli ve aşağıdaki düzene göre raporun sonunda kaynaklar bölümünde verilmelidir. Yazarın soyadı, Adının ilk harfi, (yıl), “Makalenin adı”, Kitabın/derginin adı, Sayı (cilt), Sayfa no, Yayınevinin adı, Ülke/şehir adı. 2.2. Deney Notunun Hesaplanması Deney raporlarının değerlendirilmesinde aşağıdaki puanlama sistemi kullanılacaktır. KATEGORİ PUAN 1. Deney raporunun formata uygun olarak yazılması 10 2. Teori 10 3. Deneyin yapılışı 20 4. Hesaplamalar 20 5. Sonuçların yorumlanması 30 6. Kaynaklar 10 TOPLAM 100 7 3. KİREÇ-SODA YÖNTEMİYLE SERTLİK GİDERME 3.1. Deneyin Amacı Su numunelerinin yumuşatılması için uygun kireç ve soda miktarlarının belirlenmesi. 3.2. Kullanılan Malzemeler Kimyasallar EDTA tampon çözeltisi Eriochrome black T indikatörü Müreksit indikatörü 1N NaOH çözeltisi EDTA titrant çözeltisi (0,01N) Metil oranj ve fenolftalein indikatörleri Kireç çözeltisi (Ca(OH)2): 1/100 lük Soda çözeltisi(Na2CO3):1/100 lük 0,02 N H2SO4 Cihazlar Manyetik karıştırıcı ve magnetler pH metre 3.3. Teori Bir suyun sertliği içindeki baslıca çözünmüş kalsiyum veya magnezyum tuzlarından ileri gelip, suyun sabunu çökeltme kapasitesidir. Sabun, suda özellikle her zaman için bulunan kalsiyum ve magnezyum iyonları tarafından çökeltilir. Fakat bu çökeltme aynı zamanda Fe, Al, Mn ve Zn gibi çok değerli metaller ve hidrojen iyonları tarafından da meydana getirilir. Ancak bu iyonlar sularda önemli miktarlarda bulunmazlar. Sertlik, kalsiyum ve magnezyum iyonlarının, kalsiyum karbonat cinsinden toplam konsantrasyonları olarak ifade edilir. Bununla beraber gösterilebilecek miktarlarda bulunan sertlik verici diğer iyonları da kapsayabilir. 8 Sertlik, kalıcı (karbonat sertliği) ve geçici (karbonat olmayan sertlik) sertlik olmak üzere iki şekilde ortaya çıkabilir. Sular sertlik derecesine göre sınıflandırılması Tablo 3.1’de sunulmuştur. Sert sular köpük oluşturmak için çok sabun kullanımını gerektiren sulardır. Bu sular sıcak halde nakledildikleri boru veya kazan içinde çökelti oluşturarak ısı transferini güçleştirip, akışın hidrolik koşullarını olumsuz yönde etkiler. Tablo 3.1 Suların sertlik değerlerine göre sınıflandırılması Suyun Sertliğinin Tanımı mg CaCO3/L Yumuşak su 0-75 Orta sertlikte su 75-100 Sert su 150-300 Çok sert su >300 Sulardan sertlik kireç-soda yöntemi, sodyum hidroksit teması, sodyum fosfat ile yumuşatma ve iyon değiştirme ile giderilir. Yeraltı suları yüzey sularından daha serttirler, çünkü bu sular yer altında bulunan madensel maddelerle daha çok temastadırlar. Doğal sulardaki sertliğin kaynağı suyun toprak ve kaya oluşumları ile temasıdır. Yağmur suları çözünmüş halde atmosfer gazlarını içerebileceğinden pH’sı düşer. Yere düştüğünde de toprak ve kayalardaki bazı bileşenleri çözer. Fakat pH’sı 7 civarında olan yağmur suyu doğal sularda çok miktarda bulunan sertlik kaynağı maddelerin hepsini çözüp taşımaya yeterli değildir. Bu şekilde yağmur suyu toprağa indiğinde sertlik oluşturan tüm maddeleri çözemez. Bu iyonların toprağa geçmesi için asidik koşulları topraktaki bakteri faaliyetleri sonucu oluşan CO2 gazının suda çözünmesi sağlar. Kireç Soda yöntemi ile sertlik giderimi: Bu işlemde Ca+2 ve Mg+2 iyonları çözünmeyen bileşikler haline getirilerek çöktürülmektedir. Karbonat sertliği (geçici sertlik) kireç ilavesi ile CaCO3 veya Mg(OH)2’nin çöktürülmesiyle aşağıda verilen reaksiyonlar uyarınca giderilebilir. Karbondioksitin giderilmesi CO2+ Ca(OH)2 CaCO3 + H2O Karbonat sertliğinin giderilmesi Ca(HCO3)2+Ca(OH)2 2CaCO3 + H2O Mg(HCO3)2+Ca(OH)2 CaCO3 + MgCO3 + 2H2O 9 MgCO3 + Ca(OH)2 CaCO3 + Mg(OH)2 Magnezyum sülfattan kaynaklanan karbonat olmayan magnezyum sertliği ise aşırı kireç eklenmesi ile giderilebilir. Mg SO4 + Ca(OH)2 CaSO4 + Mg(OH)2 Kalsiyum iyonundan kaynaklanan karbonat olmayan yani kalıcı sertlik ise soda ilavesi sonucunda ortaya çıkan CaCO3 ün çöktürülmesi ile giderilebilir. CaSO4+Na2CO3 CaCO3 +Na2SO4 Kalsiyum karbonatı çöktürmek için pH’ın 9,5 civarına, magnezyum hidroksiti çöktürmek için ise PH ın 10,8 civarına çekilmesi gerekmektedir. Bu işlem 1,25 meq/L aşırı kireç ilavesi ile gerçekleştirilebilir. Toplam gerekli kireç miktarı (meq/L), karbondioksit, karbonat sertliği, magnezyum iyonu derişimi ve 1,25 meq/L aşırı kireç miktarlarının toplanması ile elde edilir. Gerekli olan soda miktarı ise meq/L cinsinden karbonat olmayan sertlik kadardır. 3.4. Deneyin Yapılışı Deney yapılırken sırasıyla aşağıdaki basamaklar izlenir: - 500 mL’lik su numunesi hazırlanır. - Su numunesinin pH, toplam sertlik, kalsiyum sertliği ve alkalinitesi belirlenir. Bu değerler yardımıyla geçici ve kalıcı sertlik değerleri belirlenir. - Sertlik değerine göre su numunesine gerekli kireç miktarının %30, %90 ve %150 sine karşılık gelecek kireç miktarı 10 mg/mL Ca(OH)2 çözeltisi kullanılarak eklenir. - Numuneler jar test düzeneğine yerleştirilir - Gerekiyorsa belirlenen miktarda Na2CO3 çözeltisinden ilave edilir. Not: Deney esnasında her aşamada toplam sertlik, kalsiyum sertliği ve alkalinite ölçümleri yapılmalıdır. Toplam Sertlik Deneyi pH Toplam Kalsiyum Magnezyum Sertlik sertliği sertliği Başlangıç Son 10 Alkalinite 3.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar Deneyler esnasında elde edilen sertlik giderme verimleri: (3.1) kullanılarak elde edilebilir. Burada; S0: Başlangıçtaki sertlik değeri (mg/L CaCO3) S1: Kireç-soda ilavesinden sonraki sertlik değeri (mg/L CaCO3) Ayrıca sertlik ve alkalinite tayin yöntemleri hakkında detaylı bilgi EK-1 ve EK-2’de sunulmuştur. b)Yorumlar Kireç-soda yönteminde alkalinite ve toplam sertlik verilerinin önemini belirtiniz. c) Soru Yaptığınız deneyin sonuçlarını kullanarak günlük debisi 3500 m3/gün olan bir endüstri kuruluşu için % 85 saflıktaki gerekli soda ve kireç miktarlarını hesaplayınız. 11 4. ÇÖKELME KOLONLARI 4.1. Deneyin Amacı Partikül derişiminin ve partikül boyutunun çökelme hızına etkisinin belirlenmesi. 4.2. Kullanılan Malzemeler Kimyasallar Farklı derişimlerde çamur çözeltisi Cihazlar 2 ve 1 L’lik mezurlar 4.3. Teori Çökme ve çöktürme işlemleri çevre mühendisliğinde su ve atıksuların arıtımında en çok kullanılan işlemlerdir. Çökme bir maddenin ağırlık etkisiyle yani yerçekimi kuvvetinin etkisiyle su ortamından ayrılmaları, dibe toplanmaları olayıdır. Dört farklı tipte çökelme olayı mevcuttur. a) Serbest çökelme: Bu çökelme türünde su/atıksu ortamında bulunan tanecikler diğer taneciklerle herhangi bir etkileşimde bulunmadan tek başlarına çökelirler. Taneciğe etki eden kuvvetler, suyun kaldırma kuvveti, sürtünme kuvvetleri ve ağırlık kuvvetleridir. Tanecikler kendi ağırlıkları ile dibe çökerken diğer taneciklerden etkilenmezler ve sürtünme kuvveti yerçekimi kuvvetine eşit oluncaya kadar çökelme hızı artar, sürtünme kuvveti yerçekimi kuvvetine eşit hale gelince tanecik sabit hızla çökmeye başlar. b) Yumaklaşarak çökelme: Partiküller çökelme esnasında floklaşarak daha büyük parçacıklar oluştururlar ve daha hızlı bir çökelme olayı gözlenir. c) Bölgesel veya engelli çökelme: Orta yoğunlukta parçacık içeren çözeltilerde parçacıkların birbirlerine çok yakın olmaları sebebiyle parçacıklar arası etkileşimin çökelmeyi engellemesi sonucu oluşan çökelme tipidir. Parçacıklar birbirine yakın bir şekilde sabit pozisyonda kalırken hepsi aynı hızda çökelir. 12 d) Sıkışmalı çökelme: Yüksek yoğunlukta parçacık içeren çözeltilerde parçacıklar birbirleriyle temas halindedir ve çökelme olayı ancak parçacık kütlesinin sıkışması ile gözlemlenebilir. Aşağıdaki şekilde bir kolon içerisinde zamana bağlı olarak gözlenebilen farklı çökelme türleri gösterilmiştir. Şekil 4.1 Çökelme bölgeleri Bu şekilde B.Ç, G.Ç ve S.Ç kısaltmaları sırasıyla “Bölgesel, Geçiş ve Sıkışmalı” çökelme bölgelerini göstermektedir. Başlangıçta (t=0) silindire yüksek derişimde çamur konmuştur ve silindirin her bölgesinde AKM derişimi aynıdır. Belirli bir süre sonunda (t=t1) anında silindirin üst kısmında daha berrak bir bölge oluşmuştur. Bu bölgede yumaklı veya ayrık çökelme meydana gelmiştir. Bölgesel çökelmenin görüldüğü bölge ile bir arakesit yüzeyiyle ayrılır. B.Ç ve G.Ç bölgelerinde meydana gelen çökelme türü aynıdır ve bölgesel çökelme olarak isimlendirilir. Silindirin tabana yakın alt kısmında ise AKM birikmesi ise sıkışma olarak tanımlanabilir ve sıkışmanın ilk görüldüğü zaman kritik zaman (tc) olarak isimlendirilir. Bölgesel çökelme sonucu elde edilen çökelme eğrisine engelli çökelme ve sıkışma bölgelerinden teğet çizilir ve kesim noktalarının açıortayı bulunur (Şekil 4.1). Açıortayın çökelme eğrisini kestiği nokta (S) bulunur. Bu nokta sıkışma noktasıdır. Sıkışma noktasına dik inilirse sıkışma zamanı (ts), yatay doğrultuda uzatılırsa sıkışma yüksekliği (Hs) hesaplanır. Sıkışma noktasından çizilen teğetin eğimi ise sıkışma noktasındaki çökelme hızını vermektedir (Vs). Çökelme eğrisinin üzerinde çizilen herhangi bir teğetin eğimi o noktada çamur-sıvı ara yüzeyinin çökelme hızını vermektedir. 13 Şekil 4.2 Bölgesel çökelme 4.4. Deneyin Yapılışı Çökelme karakteristiklerine başlangıç derişimi ve partikül boyutunun etkisinin incelenmesi - Farklı boyutlarda partikül içeren toprak örneklerinden ağırlıkça % 5 ve % 15 lik çamur hazırlanır. - Hazırlanan çamur örneklerinden büyük boyutta parçacık içeren çamur örnekleri 2 L’lik mezurlara konulur. - Küçük boyutta parçacık içeren çamur örnekleri ise 1 L’lik mezurlara boşaltılarak homojen olacak şekilde karıştırılır. - 10 dakikalık zaman aralıklarında berrak sıvı ile çöken kısım arasındaki ara yüzey yüksekliği Tablo 4.1 ve 4.2’ye kaydedilir. 14 Tablo 4.1. Partikül boyutu ve yoğunluğuna bağlı çökme seviyeleri ve çökelme hızları %5 Kaba T(dk) H (cm) V(cm/dk) %15 kaba C(gr/L) T(dk) 15 H (cm) V(cm/dk) C(gr/L) Tablo 4.2 Partikül boyutu ve yoğunluğuna bağlı çökme seviyeleri ve çökelme hızları %5 İnce T(dk) H (cm) V(cm/dk) %15 İnce C(gr/L) T(dk) H (cm) V(cm/dk) C(gr/L) 4.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar - Her bir kolon için zamana bağlı ara yüzey yüksekliği değerlerinin grafiğini çizerek Şekil 4.2’te gösterildiği gibi bölgesel çökelme eğrisini hazırlayınız. - Her bir ara yüzey yüksekliği için çökelme hızlarını hesaplayınız. Grafiğini çiziniz. - Her bir ara yüzey yüksekliği için derişim değerlerini C0 x H0 = Ci x Hi bağıntısından elde ediniz. Grafiğini çiziniz. 16 - Sıkışma noktasını belirleyiniz: Bölgesel çökelme sonucu elde edilen çökelme eğrisine engelli çökelme ve sıkışma bölgelerinden teğet çizerek kesim noktalarının açıortayı bulunur. Açıortayın çökelme eğrisini kestiği nokta (S) bulunur. Bu nokta sıkışma noktasıdır. Sıkışma noktasından dik inilirse, (ts) sıkışma zamanı, yatay doğrultuda uzatılırsa (Hs) sıkışma yüksekliği hesaplanır. Sıkışma noktasında (S) çizilen teğetin eğimi ise sıkışma noktasındaki çökelme hızını vermektedir (Vs) b) Yorum - Çökelme karakteristiklerine partikül yoğunluğu ve dane büyüklüğünün etkisi nedir? Açıklayınız? - Çökelme kolonları deneyi sonucunda elde ettiğiniz verileri çevre mühendisliğinde hangi amaçla kullanabilirsiniz? Açıklayınız? c) Soru Kolon testindeki verileri % 15’lik kaba veya ince partikül deneyindeki kullanarak 160 L/sn’lik debi, 100 g/L derişim ve 270 g/L alt akış derişim değeri için son çökeltim havuzu çapını hesaplayınız. 17 5. ADSORPSİYON 5.1. Deneyin Amacı Aktif karbon kullanarak adsorpsiyon yöntemiyle atıksulardan boyar madde giderimi gerçekleştirmek. Adsorpsiyon kinetiklerini ve dengesini hesaplamak. 5.2. Kullanılan Malzemeler Kimyasallar Boyar madde içeren atıksu (10 mg/L metilen mavisi) Aktif karbon Cihazlar Manyetik karıştırıcı düzeneği Spektrofotometre (650 nm) 50 mL Erlenmayer Kronometre 5.3. Teori Adsorpsiyon, maddelerin adsorban katısının veya sıvının yüzeyine toplanmasıdır. Yüzeye tutunan madde “adsorbat”, bunları adsorplayan katı ya da sıvı “adsorbent” olarak isimlendirilir. Adsorpsiyon fiziksel ve kimyasal adsorpsiyon olmak üzere ikiye ayrılır. Fiziksel adsorpsiyonda etkileşim zayıf bağlar ve çekim kuvvetleri sonucu meydana gelir. Fiziksel adsorpsiyonda etkili olan kuvvet Van Der Waals kuvvetleridir. Kimyasal adsorpsiyon ise adsorbat ile absorbent arasında kimyasal reaksiyon oluşması, elektron alış verişi olması sonucunda meydana gelir. Fiziksel adsorpsiyonda bağ kuvvetleri moleküller arasında olurken kimyasal adsorpsiyonda moleküller içindedir. Fiziksel adsorpsiyonun kimyasal adsorpsiyona karşı en büyük üstünlüğü tersinir olmasıdır. Yani fiziksel adsorbent rejenere edilip yeniden kullanılabilirken kimyasal adsorbent rejenere edilebilirliği etkileşimde olduğu adsorbata göre değişir. 18 Fiziksel adsorpsiyonda etkileşim hızlı gerçekleşirken kimyasal adsorpsiyonda etkileşim hızı sıcaklığa bağlı olarak değişir. Adsorpsiyonda, adsorbentin özellikleri, yüzey etkileşimleri, adsorbat ve çözücünün özellikleri ve sistemin özellikleri önemli etkenlerdir. Aktif karbon, kitosin, zeolitler, killer, bazı endüstriyel atıklar ve tarımsal atıklar adsorbent olarak kullanabilen materyallerdir. Bunların arasında aktif karbon en çok kullanılan adsorbenttir. Aktif karbon, yapısında ağırlıklı olarak karbon atomu bulunan (%85 – %95) gözenekli yüzeye sahip, tabakalı yapıda ve insan sağlığı için zararsız bir maddedir (Şekil 5.1). Şekil 5.1 Aktif karbonun yüzey yapısı Ahşap, talaş, meyve çekirdekleri, hindistan cevizi kabuğu, kömür ve linyit aktif karbon üretiminde kullanılan maddelerdir. Aktif karbonun gözeneklerinin alanı yüzey alanın kat ve kat fazlasıdır ve adsorpsiyon işleminin büyük bir çoğunluğu bu gözeneklerde gerçekleşmektedir. Aktif karbon toz veya granül şeklinde ticari olarak satılmaktadır. Adsorpsiyon işlemi sırasında sistem dengeye geldiği anda, adsorban maddenin birim kütlesinin adsorpladığı kirletici madde miktarı, sıcaklık, derişim, basınç veya denge basıncının bir fonksiyonudur. Sıcaklığın sabit tutulduğu durumlarda bu fonksiyon aşağıdaki denkleme eşittir; (5.1) Burada; x : adsorplanan kirletici kütlesi m: adsorbentin kütlesi 19 X: kütle oranı (birim adsorbent kütlesi başına düşen adsorplanan kirletici kütlesi) Bu fonksiyon sayesinde elde edilen eğrilere adsorpsiyon izotermi adı verilir. Bu izotermler için önerilen bazı matematiksel modeller vardır. Bunlardan bazıları Freundlich, Langmuir, Polonyi, Sylgin-Frumkin, Hill, Temkin, Fowler ve BET (Brunauer, Emmett, Teller) izotermleridir. Freundlich ve Langmuir izotermleri diğer izotermlere göre daha çok kullanılmaktadır. a) Langmuir İzotermi Langmuir İzotermi aşağıdaki denklemle ifade edilir; (5.2) Burada; a: adsorbentin maksimum adsorplama kapasitesi (sabit) Ce: sistem dengedeyken çözeltide kalan kirletici derişimi K : Langmuir adsorpsiyon sabiti Bu denklem gerekli düzeltmeler yapılıp dorusallaştırılırsa aşağıdaki denklem elde edilir; (5.3) Bu denkleme göre y ekseninde grafiğin eğimi ve x ekseninde Ce değerleri olacak şekilde grafik çizilirse, değerini, eğrinin y eksenini kestiği nokta ise değerini verir. 20 Şekil 5.2 Langmuir izoterm sabitlerinin bulunması b) Freundlich İzotermi Freundlich izorterm denklemi: (5.4) Burada; K: Freundlich sabiti Ce: sistem dengedeyken çözeltide kalan kirletici derişimi n: sabittir ( n > 1 ) Eğer bu denklemin logaritması alınıp doğrusallaştırılırsa aşağıdaki denklem elde edilir. (5.5) y ekseninde ve x ekseninde Log Ce değerleri olacak şekilde grafik çizilirse, grafiğin eğimi 1/n değerini, eğrinin y eksenini kestiği nokta ise Log K değerini verir. 21 Şekil 5.3 Freundlich izoterm sabitlerinin bulunması 5.4. Deneyin Yapılışı - 5 adet 50 mL 10 mg/L metilen mavisi içeren atıksu erlenlere alınır. - 0.10, 0.07, 0.05, 0.03 ve 0.01 g aktif karbonlar tartılır. - 50 mL’lik atıksular manyetik karıştırıcılara yerleştirilir ve sırasıyla içlerine tartılan aktif karbonlar eklenir. - Her bir erlene bir adet balık atılır ve manyetik karıştırıcılar çalıştırılır. - Her bir numuneden 30 dakikada bir 5 mL örnek alınır ve spektrofotometrede ölçüm yapılır. ( Not : Eğer gerekli ise alınan örneklere seyreltme uygulayınız!) - Bu işlem 90 dakika sürdürülür. - Sistem dengeye gelene kadar adsorpsiyon işlemine devam edilir. ( Not : Deneyden sorumlu asistan 120, 150 ve 180 dakika örnekleri için denge derişim değerlerini verecektir ) 5.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar - Tablo 5.1 yardımı ile kalibrasyon eğrisini çiziniz. 22 - Tablo 5.2’yi kullanarak her bir örnek için X değerlerini hesaplayınız. - Tablo 5.2’yi kullanarak Freundlich ve Langmuir izotermleri sabitlerini hesaplayınız ve Tablo 5.3’ü doldurunuz. Tablo 5.1 Kalibrasyon Eğrisi Derişim (mg/L) Absorbans (abs.) Tablo 5.2 Deneysel veriler Zaman (dk) Absorbans (abs.) Derişim (mg/L) Tablo 5.3 Freundlich ve Langmuir izotermleri sabitlerinin hesaplanması Langmuir İzotermi Eğrinin Denklemi R2 Freundlich İzotermi K a Eğrinin Denklemi R2 K n b)Yorumlar - Deney sonucu elde ettiğiniz veriler hangi izoterme daha uygundur? Neden? - Deneylerde kullandığınız aktif karbonun tipi nedir? - Deneylerde aktif karbon ve kirletici arasında kimyasal bağ mı yoksa fiziksel bağ mı oluşmuştur? - Aktif karbonun rejenerasyonu nasıl gerçekleştirilir? - Deneylerde aktif karbon yerine başka bir adsorbent kullanılabilir miydi? Kullanılabilirse hangi adsorbentler kullanılabilir? Bu adsorbentlerin adsorplama kapasitelerinin nasıl olması beklersiniz? 23 c) Soru Başlangıç boyar madde miktarı 200 mg olan atıksuda kesikli adsorpsiyon deneyi sonucu elde edilen veriler aşağıda verilmiştir; Adsorbent (mg) Ce (mg/L) Debisi ….. m3/gün ve boyar madde derişimi ……. mg/L olan bir atıksu veriler sonucu elde edilen Freundlich izotermi yardımıyla aktif karbon kullanılarak deşarj derişimi … mg/L olacak şekilde arıtılacaktır. Kullanılacak günlük aktif karbon miktarını hesaplayın? 24 6. ELEK ANALİZİ 6.1. Deneyin Amacı Eleme işlemi ile farklı boyut gruplarında bulunan tane miktarını belirleyerek, granülometri eğrisi yardımıyla malzemeye ait karakteristik çapların tespit edilmesi. 6.2. Kullanılan Malzemeler • Değişik elek açıklıklarına sahip elekler, • Otomatik sallama makinesi • Terazi • Numune kabı 6.3. Teori Doğada bulunan veya işlenmiş malzemelerde farklı boyut dağılımına ve şekillere sahip taneler bulunmaktadır. Parçacıkların boyut analizi, farklı boyut gruplarında bulunan tane miktarının belirlenmesiyle birlikte sonraki işlemler içinde önem teşkil etmektedir. Boyut dağılımını belirlemek için birçok farklı yöntem mevcuttur. Şekil 6.1. Parça boyut dağılımını belirleme yöntemleri 25 Bu yöntemlerin içinde en çok tercih edileni uygulanabilirliğinin kolay olması nedeniyle elek analizidir. Çakıl ve kum boyutundaki iri yapılı taneciklerde elek analiz tercih edilir. Silt ve kil boyutundaki ince taneli yapılarda ise hidrometre analizi uygulanmaktadır. Akarsulardaki tanelerin biçimi küresel olmadığı için tane büyüklüğünü temsil eden karakteristik bir çap tanımlanması gerekir. Bu çap çeşitli şekillerde seçilebilir: 1. Elek çapı: Tanenin geçebildiği en küçük elek açıklığıdır. Kum ve daha iri tanelerin çapı çoğu zaman elek analizi ile ölçüldüğü için elek çapı ile belirtilir. 2. Çökelme çapı: Aynı akışkanda söz konusu tane ile aynı çökelme hızı ile çökelen, aynı yoğunluktaki küresel tanenin çapıdır. Standart çökelme çapı 24 oC’deki suda ölçülür. Silt ve killer için elek analizi yapılamadığından çap çökelme deneyiyle (ya da mikroskobik analizle) belirlenir ve çökelme çapı kullanılır. Hidrolik bakımdan en anlamlı çaptır. 3. Nominal çap: Tane ile aynı hacimdeki kürenin çapıdır. Sediment yığınlarının hacminin belirlenmesinde kullanılır. Nominal çap elek çapından biraz büyüktür, 0.2-20 mm arasındaki taneler için iki çap arasındaki oran 1.1 kadardır. Parçacıkların çaplarına göre sınıflandırılması Tablo 6.1.’de gösterilmiştir. Tablo 6.1. Tanelerin büyüklerine göre sınıflandırılması Adı D tane çapı (mm) Kaya >250 İri taş 60-250 Çakıl 2-60 Kaba kum 0.5-2 Orta kum 0.25-0.5 İnce kum 0.06-0.25 Silt 0.004-0.06 Kil <0.004 Farklı büyüklükte taneler bir arada bulunduğunda tane büyüklerinin dağılımını bilmek gerekir. Bu dağılım granülometri eğrisi yardımıyla belirlenebilmektedir. Bunun için yatay eksende tane büyüklüğü, düşey eksende belli bir çaptan küçük (ya da büyük) tanelerin yüzde olarak ağırlığı işaretlenir. Tane büyüklüğü için yatay eksende genellikle logaritmik ölçek kullanılırken, düşey eksende normal dağılım ölçeği kullanılmaktadır. Bir granülometri eğrisinden, malzemelerin % 50’sini geçiren çap D50 (medyan çap) kolaylıkla okunabilir. 26 Şekil 6.2. Granülometri eğrisi 6.4. Deneyin Yapılışı - Parçacık boyut dağılımı incelenecek olan numuneyi tartarak ağırlığını belirleyiniz. - Elekleri numaralarına göre büyükten küçüğe doğru sıralayınız. - Hazırlanan elek setini, elek sallama makinesine yerleştiriniz. - Tartılan numuneyi en üstteki eleğe koyarak kapağı kapatınız. - Elek setinin vidalarını sıkıştırınız. - Eleme işleminin gerçekleşmesi için elek sallama makinesini çalıştırarak 10 dakika bekleyiniz. - Elemeden sonra her bir elekte kalan numuneyi tartarak Tablo 6.2.’ye not ediniz. - Deney düzeneğini temizleyiniz. 6.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar - Elek açıklıklarına göre deneyde kullandığınız elekleri yazınız. - Deney sonuçlarınızı aşağıdaki Tablo 6.2. formatında oluşturunuz. 27 Tablo 6.2. Deney Sonuçları Elek çapı (mm) - Kümülatif Elekten geçen toplam (g) miktar (g) Geçen yüzde Tane boyut aralığı ve % madde miktarı değişimini veren boyut dağılım grafiği granülometri eğrisini çiziniz. - Granülometri eğrisinden malzemeye ait karakteristik çaplardan D10, D30D50ve D60değerlerini belirleyiniz. - Uniformluk ve süreklilik katsayısını hesaplayınız. , Süreklilik katsayısı ( Uniformluk katsayısı ) b) Yorumlar - Elek analizi ile belirlenen parçacık çapları için TS 1900-1’e göre neler söylenebilir. - Hesaplanan uniformluk ve süreklilik katsayına göre malzemenin iyi veya kötü derecelendirilip derecelendirilmediğini yorumlayınız. - Elek açıklıklarının seçiminde nelere dikkat edilmesi gerekir. c) Soru Aşağıdaki tabloda gösterilen elek analizi sonuçlarına göre malzemenin ortalama dane çapını bulunuz. Elekten geçen ağırlık (%) Çap (mm) 0 10 20 30 0.1 0.5 0.7 0.9 28 40 50 0.95 1.0 60 70 80 1.05 1.10 1.15 90 100 1.25 1.35 7. ÇAMUR ŞARTLANDIRMA ve SUSUZLAŞTIRMA 7.1. Deneyin Amacı Farklı derişimlerde demir klorür (FeCl3) dozajlaması yapılarak atıksu çamurlarının şartlandırılması. Vakum filtrasyon işlemi ile atıksu çamurlarının susuzlaştırılması. 7.2. Kullanılan Malzemeler Kimyasallar Demir Klorür (FeCl3) Atık Çamur Cihazlar Vakum Pompası Buchner Hunisi Mezür Beher Filtre Kağıdı (Ø= 110 µm, D = 3,8 cm) Etüv Hassas Terazi Kronometre 7.3. Teori Ön çökeltici, ikinci çökeltici ve çamur yoğunlaştırıcıdan gelen atık çamurlar, yüksek su içeriğine ve dolayısıyla büyük çamur hacmine sahiptirler. Atık çamurun uzaklaştırılması sırasında hacminin azaltılmadan depolanması veya bertaraf edilmesi bu süreçlerde artan maliyete, enerji kaybına ve çamurun kontrolünün azalmasına neden olacaktır. Bu nedenlerden dolayı atık çamurların konsantre hale getirilerek hacminin azaltılması gerekmektedir. Çamur susuzlaştırma işlemi su ve atıksu arıtımında önemli bir süreçtir. 29 Çamur susuzlaştırmak için kullanılan yöntemler fiziksel susuzlaştırma ve mekanik susuzlaştırma olmak üzere ikiye ayrılır. Fiziksel susuzlaştırma yöntemleri kurutma yatakları ve çamur lagünleridir. Kurutma yatakları ve çamur lagünleri inşa ve işletme kolaylığı nedeniyle tercih edilebilir fakat bu yöntemlerin en büyük dezavantajları inşa edildikleri yerin iklimine, bilhassa yağış ve nem durumuna fazlaca bağımlı olmalarıdır. Ayrıca geniş araziye ihtiyaç duymaktadırlar. Mekanik yöntemler arasında vakum filtrasyon, pres filtre, yatay bant filtre ve santrifüjler sayılabilir. Mekanik yöntemler makine, teçhizat ve operatör gerektiren yöntemlerdir. En büyük artıları hızlı ve etkili susuzlaştırma yapmalarıdır. Dezavantajları ise fiziksel yöntemlere nazaran daha fazla yatırım, işletme ve bakım maliyetleri gerektirmeleridir. Mekanik yöntemler fiziksel yöntemlere göre daha çok tercih edilirler. Taze çamurların susuzlaştırılması zordur, bu nedenle susuzlaştırma işlemi yapılmadan önce uygun bir kimyasalla şartlandırılması gereklidir. Poli-elektrolit, alum, kireç, demir klorür şartlandırma işleminde en çok tercih edilen kimyasallardır. Şartlandırma, kimyasal madde kullanılarak çamurun susuzlaştırılma özelliğinin artırılmasıdır, başka bir deyişle katılar ile çamur sıvısı arasındaki spesifik direnci (bağlanma kuvvetlerini) azaltır. Spesifik direnç laboratuar ortamında vakum filtrasyon deneyi ile belirlenebilir. Deneylerden elde edilen veriler sonucunda spesifik direnç; (7.1) denklemiyle hesaplanabilir. Bu eşitlikte: R : Özgül direnç (m/kg) ∆P: Vakum basıncı (1 mmHg = 133,322 N/m2) A : Filtre kağıdı alanı (m2) -4 µ : Filtratın viskositesi (11x10 N-sn/m2) w : Filtre üzerinde kalan çamurun kuru ağırlığının, filtrat hacmine oranı (kg/m3) m : t/V’ye karşılık V grafiğinin eğimi (sn/m6) Şartlandırmada kullanılan kimyasalın uygun dozajı da yine bu deney sayesinde saptanabilir. Vakum Filtrasyon deneyinde kullanılan düzenek aşağıda görülebilmektedir. 30 Şekil 7.1 Çamur Susuzlaştırma Deney Düzeneği 7.4. Deneyin Yapılışı - 1 L % 7’lük çamur içeren atıksu hazırlanır. 1 dakika karıştırılır ve 2 dakika çökelmeye bırakılır, üstte kalan atıksudan 400 mL bir behere alınır. - Sabit tartıma getirilmiş 2 adet filtre kağıdı tartılır ve değerler kaydedilir. Filtre kağıtları numaralandırılır. - Deney düzeneğine filtre kağıdı yerleştirilir. - Behere alınan 400 mL atıksu iyice karıştırılır ve içinden 100 mL örnek alınarak buchner hunisine yerleştirilir. - Vakum pompası çalıştırılarak vakum işlemi başlatılır. Vakumlama işlemi ile birlikte kronometre de başlatılır. Her 10 mL’de zaman okunur. - Filtrasyon işlemi bittiğinde zaman okunur, pompa kapatılır ve su hacmi ölçülür. - Filtre kağıdı yerinden çıkartılarak etüvde 105 0C’de 1 saat kurumaya bırakılır. 1 saat sonunda desikatöre alınır ve soğutulur. Bu işlemden sonra ağırlığı tartılır. - Deney düzeneğine diğer filtre kağıdı yerleştirilir. - Beherdeki atıksu karıştırılarak 100 mL örnek alınır. - Örneğin üzerine 100 mg/L derişimindeki FeCl3 çözeltisinden 20 mL eklenir, 1 dakika karıştırılır ve birinci örneğe yapılan işlemler bu örneğe de uygulanır. 31 7.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar - Tablo 7.1 yardımıyla y ekseninde t/V ve x ekseninde V olacak şekilde grafik çizilir. Grafiğin eğimi hesaplanır. - Her bir numunenin spesifik direnci (R) hesaplanır. Tablo 7.2 doldurulur. Tablo 7.1 Deneysel veriler (Hacim – Zaman ilişkisi) V (mL) t (sn) Tablo 7.2 Demir klörür derişimi Spesifik Direnç ilişkisi Örnek No 1 2 FeCl3 (mL) R (s2/g) b) Yorum - Yaptığınız deneylerde en iyi doğruyu hangi numunede elde ettiniz? Nedenlerini açıklayınız? - Deney sonuçlarında elde ettiğiniz verileri literatür ile karşılaştırıp yorumlayınız? - Demir klorür yerine başka bir şartlandırıcı kullanabilir miydiniz? Kullanabilirseniz isimleri nelerdir? - Çamur susuzlaştırma işlemi için çökelme ve filtrasyon işlemlerini karşılaştırınız? - En uygun FeCl3 dozajını bulmak için ne gibi işlemler yapmalısınız? 32 c ) Soru Şartlandırılmış bir çamur vakum filtrasyon kullanılarak …… mm-Hg basınçta susuzlaştırılacaktır. Laboratuarda yapılan vakum filtrasyon deneyi sonucu bulunan özgül direnç …… s2/g’dır. Filtrelenmeyen çamurun kuru ağırlığa oranı % 4,5’tir ve çamur kekinin % 32’si katı maddedir. Filtrasyon sıcaklığı …… 0C ve dönüş zamanı 6 dakikadır. Form zamanı dönüş zamanının % 40’ı ise filtre verimini kg/sa-m2 cinsinde hesaplayınız? 33 8. HAVALANDIRMA 8.1. Deneyin Amacı Suların absorbsiyon katsayısı (KL) ve oksijenlenme kapasitesinin belirlenmesi (R). 8.2. Kullanılan Malzemeler Kimyasallar Çeşme Suyu Sodyum Sülfit Çözeltisi (1/100lük) Cihazlar Havalandırma düzeneği Sıcaklık Probu Çözünmüş Oksijen Probu Şekil 8.1 Havalandırma Deney Düzeneği 34 8.3. Teori Havalandırma su ve atıksu arıtımında suya oksijen kazandırmadır. Su ortamında oksijenden başka, metan, CO2, H2S gibi gazlar da çözünür ve bu gazlar suyun tadını bozar. Bu yüzden suda bulunmaları istenmez ve çeşitli havalandırma sistemleri ile su ortamından uzaklaştırılırlar. Gaz Transferi ve Havalandırmanın Teorik Esasları Sıvı faz içinde gaz fazının iletilmesine gaz transferi denir. İki faz arasında gaz transferinin gerçekleşebilmesi için gaz fazına basınç uygulanması gereklidir. Su ve atıksulara çeşitli amaçlarla hava (demir mangan giderimi, aerobik arıtma), CO2 (sertlik giderimi, karbonat dengesi), O3 (dezenfeksiyon) ve Cl2 (dezenfeksiyon) gibi gazlar transfer edilir. Havalandırma esnasında, gaz fazının etkin kuvveti basınç; sıvı fazın ise konsantrasyon gradyantıdır. Gaz-sıvı ara yüzeyindeki konsantrasyon doyma değerine eşittir. Birçok atıksu arıtma prosesinde olduğu gibi, oksijen ve karbondioksit gibi az çözünen gazlar için transfer işlemini yönlendiren sıvı fazdır. Bu durumda konsantrasyon gradyantı önem kazanmaktadır. Böylece: Birim zamanda kütle transferi=KL.a.(Cs-C) Burada, KL= Sıvı film katsayısı (Sıvının difüzyon katsayısı(D, cm2/saat)/Film kalınlığı (Y, cm) a= Birim hacimdeki transfer için temas alanı [(Yüzey Alanı, A)/(Hacim, V)] Damlacıklar küçüldükçe a değeri büyür ve gaz transferi artar. Pratikte a değerini ölçmek mümkün değildir. Bunun yerine birim zaman için toplam katsayı (KL.a) deneysel olarak bulunur. Gazların Çözünürlüğü : Su ve atıksuların arıtılmasında gaz transferi demek suya hava, C02, O3, Cl2 v.b gazlarının verilmesi demektir. Bu gazlar su ortamına verilirken önemli olan husus, bu gazların su ortamında çözünürlüklerinin arttırılmasıdır. Gazların sudaki çözünürlüğünü bir çok faktör etkilemektedir. Gazların sudaki çözünürlüğüne, 1- Çözünen gazların cinsi, 2- Gazların gaz fazındaki kısmi basıncı veya derişimi (gr/cm3) 3- Suyun sıcaklığı (°K), 4- Sudaki mevcut safsızlıklar, gibi faktörler etkilemektedir. 35 Gazların cinsinin çözünürlüğe etkisi Bazı gazlar suda moleküler olarak çözünürler ve su ile yona girmezler. Örneğin 02, 03, H2, N2, CH4 gibi gazlar su ile reaksiyona girmeden moleküler çözünen gazlardır. Bazı gazlar ise belli oranda su ile reaksiyona girerek ortamın PH değerine göre hem iyonik hem de moleküler olarak çözünürler (NH3, H2S ve CO2) Çözünürlüğe gaz derişiminin etkisi Gaz ortamındaki gaz derişimi, gazın kısmi basıncı veya mol sayısı ile doğru orantılıdır. Gazların basıncı artıkça hacmi azalmakta, dolayısıyla çözünürlüğü artmaktadır. Gazlar su ortamı ile karşılaştıklarında gaz ortamında bulunan gaz belli oranda suda çözülür ve aralarında dinamik bir denge oluşur. Herhangi bir nedenle denge bozulursa yeniden denge oluşuncaya kadar çözünme devam eder. Her gazın aynı sıcaklıkta belli bir çözünürlüğü vardır. Bu değere doygunluk derişimi denir. Cs ile gösterilir birimi gr/cm3,tür. Sıcaklığın çözünürlüğe etkisi Isınan maddelerde hacim genişlemesi olur. Su ortamı ısıtılırsa hem su hem de su ortamında çözünmüş halde bulunan gaz genleşir. Ancak gazın genleşmesi suyun genleşmesinden daha fazla olduğundan su içinden uzaklaşmak ister. Bu yapıda gazların sıcaklıkta çözünürlüğünün azaldığını göstermektedir. Havalandırma atıksu ve içme suyu uygulamalarında çokça kullanılan bir süreçtir. Ayrıca aktif çamur, havalandırma lagünleri ve aerobik süreçler sırasında biyolojik kütlenin oksijen ihtiyacının karşılanması için havalandırma işlemi en önemli basamaklardan biridir. • Sularda agresifliğin giderilmesi ve karbonat dengesinin sağlanması karbondioksit verilmesi • Dezenfeksiyon ve kimyasal oksidasyon gerçekleşebilmesi için . ozon v.b gazların verilmesi • Su ve atıksulara oksijen kazandırılması için (Hava verilmesi) Yeraltısuyundan içme suyu temin edilirken Fe++ ve giderimini sağlamak ve NH3 gidermek için yapılır. İçme sularına oksijen kazandırmak için yapılır. Atıksularda aerobik arıtmayı sağlamak için yapılır. • Metan ve uçucu gazların uzaklaştırılması için (Hava verilmesi) 36 Sprey/jet havalandırıcılar, kabarcıklı havalandırıcılar, mekanik havalandırıcılar, yüzey havalandırıcılar, kademeli havalandırıcılar, düşümlü havalandırıcılar, havalandırma işlemi için kullanılan araçlardır. 1 atmosfer basınçta havayla denge halindeki saf sudaki doygunluk oksijen derişimleri ve sıcaklık düzeltme faktörleri tablo 4.3’de sunulmuştur. 8.4. Deneyin Yapılışı - Tankı 2L çeşme suyu ile doldurunuz. Çözünmüş oksijen probunu suyun içine yerleştirerek suyun çözünmüş oksijen derişimini belirleyiniz. - Tankın içerisine 20 ml Sodyum Sülfit çözeltisi ekleyiniz ve çözünmüş oksijen derişimini yeniden ölçünüz. (Çözünmüş oksijen probunun göstergesinde yanıp sönen mg/l ifadesi sabitlenene kadar bekleyiniz ve her ölçümden sonra probu saf su ile yıkayarak kurulayınız, ikinci ölçüme kadar bekletme kabında saklayınız) - Çözünmüş oksijen derişimi >0,7 mg/l ise bir miktar daha sodyum sülfit çözeltisi ekleyerek çözünmüş oksijen derişimini kontrol ediniz. - Çözünmüş oksijen probunu tanktan çıkararak pedallı karıştırıcıyı ve havalandırma pompasını en yüksek ayarda çalıştırınız. - 25 dk sonunda havalandırma pompasını kapatarak 5 dk karıştırma işlemine devam ediniz. 5 dakikalık sürenin sonunda pedallı karıştırıcıyı da kapatarak çözünmüş oksijen probunu tanka yerleştiriniz ve suyun çözünmüş oksijen derişimini kaydediniz. - 2 saat süresince her her 30 dakikada 1 kez bu işlemi tekrarlayınız. Sonuçlarınızı Tablo 4.4’e kaydediniz. 37 Tablo 8.1 Çözünmüş oksijenin (Ç.O.) sıcaklık ile değişimi Sıcaklık (0C) O2 Derişimi (g/L) Sıcaklık düzeltme faktörü (F) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 14,63 13,84 13,11 12,45 11,84 11,28 10,77 10,29 9,86 9,46 9,08 8,74 8,42 8,12 7,84 7,57 1,219 1,172 1,126 1,083 1,040 1,000 0,961 0,924 0,888 0,853 0,820 0,788 0,758 0,728 0,700 0,673 Tablo 8.2 Zamana bağlı olarak çözünmüş oksijen ölçümleri Süre (dk) 0 0 30 60 90 120 O2(mg/l) Sıcaklık(ºC) 8.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar 1. Zamana karşılık konsantrasyonuna bağlı çözünmüş oksijen doygunluk değerlerinin grafiğini çiziniz. 2. Gaz transfer katsayısını hesaplayınız 38 Tablo 8.3 Gaz transfer katsayısının hesaplanması için gerekli tablo Co(gr/m3) Cs C t(dk) ye karşılık t değerleri grafiğe geçirilerek grafiğin eğiminden k gaz transfer katsayısı hesaplanır. 3. Oksijenlenme kapasitesini hesaplayınız Hacmi belirli bir reaktördeki oksijenlenme kapasitesi, Oc=k. Cs. V k: gaz transfer katsayısı (sn-1) Cs: 10oC e 101,3 kPa basınçta saf suyun oksijenle doygunluk derişimi (gr O2/m3) 39 b) Yorum - Havalandırma süreci sonucunda suyunuz o sıcaklıkta belirtilen doygunluk derişimi seviyesine ulaştı mı? Ulaşmadı ise sebebi ne olabilir yorumlayınız. - Sudaki çözünmüş oksijen derişiminin doygunluk değerinin azalması veya yükselmesi bir arıtım tesisinde neleri etkiler? - Havalandırma su ve atıksu arıtım süreçlerinin hangi kısımlarında ve ne amaçla kullanılmaktadır? Açıklayınız. c) Soru 40 9. MODEL ÇÖKELTME TANKI DENEYİ 9.1. Deneyin Amacı Model çökeltme tankında perdeli ve perdesiz durumlardaki çökelme verimlerinin belirlenmesi. 9.2. Kullanılan Malzemeler • Armfield W7 model çökeltme tankı (1000x400x200 mm) • Türbidimetre, • Şırınga, • Numune kabı, • Model atıksu, • Kronometre, 9.3. Teori Çökme ve çöktürme işlemleri çevre mühendisliğinde su ve atıksuların artımında en çok kullanılan işlemlerdir. Çökme, bir maddenin ağırlık etkisiyle, yani yerçekimi kuvvetinin etkisiyle su ortamından ayrılmaları, dibe toplanmaları olayıdır. Çöktürme, kelime anlamıyla kuvvet uygulayarak çökme işleminin ortaya çıkmasıdır. Su ve atıksu ortamında bulunan tüm kirlilikler nihai olarak katı madde olarak çöktürülerek ortamdan uzaklaştırılırlar. Çökelme, suda bulunan katı maddelerin ağırlıkları etkisiyle, su ortamından ayrılma olayı olmasına rağmen, katı maddeler çökelme esnasında farklılık gösterirler. Örneğin tek bir tanecik diğer tanecikten etkilenmeden çökeliyorsa, taneli ve serbest çökelme, eğer tanecikler çökelme esnasında yumaklaşarak bir çökelme oluşturuyorsa, yumaklı çökelme veya çökelen maddeler bir blok şeklinde çökeliyorsa bölgesel çökelme adını almaktadırlar. Taneli ve serbest çökelmede, çökelme boyunca çökelme hızı sabit kalırken, yumaklı ve bölgesel çökelmelerde çökelme hızları zamanla değişikliğe uğramaktadır. 41 İçme sularının artımında, evsel ve endüstriyel atıksularda, askıda katıların çöktürülmesinin sağlanması için farklı tipte çökeltme tankları kullanılmaktadır. Genel olarak arıtma tesislerinde kullanılan çökeltme tankları şu şekildedir; • Yatay akışlı dikdörtgen çökeltim havuzları, • Taban eğimli dikdörtgen çöktürme tankları, • Yatay akışlı dairesel çöktürme tankları, • Dışa doğru radyal akışlı, • Yukarı akışlı merkezi beslemeli konik tanklar 9.4. Deneyin Yapılışı - İlk olarak drenaj vanası kapatılarak, musluk suyu vanası açılır ve tankın tamamen dolması sağlanır. - Deney perdeli veya perdesiz olarak gerçekleştirileceği için perde istenen duruma göre ayarlanır. Perde ile deney gerçekleştirilecekse, vidaları yardımıyla perde giriş bendinden 5 cm uzakta, derinlik olarak su yüzeyinden 9 cm aşağıya gelecek konumda sabitlenir. - Tank tamamen dolduktan sonra, tanktaki bekleme süresi 30 dakika olacak şekilde musluk ve besleme tankından gelecek debi miktarları hesaplanır. - Daha sonra besleme tankı vanası kapalı, bypass vanasının açık konumda olması sağlanır. - Besleme tankındaki model atıksuyun karışmasının sağlanması için pompa çalıştırılarak bir süre beklenir. - İlk olarak bekleme süresine göre belirlenen musluktan gelecek olan debi daha sonra besleme tankı debisi vanalar yardımıyla ayarlanarak deney başlatılır. 42 - Deneyin başladığı anda ve her 10 dakikada bir tankın giriş, çıkış, girişten 30 ve 70 cm mesafe uzaklığından numuneler alınıp türbidimetrede okunur, bulanık değerleri Çizelge 1.’e kaydedilir. Çizelge 9.1. Deney sonuçları Zaman, dk Mesafe cm 43 Şekil 9.1. Deney Düzeneği 1- Besleme tankı, 2- Pompa, 3- Bypass, 4- Besleme tankı vanası, 5- Musluk suyu için akış ölçer, 6- Musluk suyu vanası, 7- Besleme tankı için akış ölçer, 8- Giriş bendi, 9- Dikey perde, 10- Çökeltme tankı, 11- Drenaj vanası, 12- Çıkış bendi, 44 9.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar - Perdeli ve perdesiz durum için elde edilen değerler Çizelge 9.1’deki şekilde kaydediniz. - Deneyde elde ettiğiniz sonuçlar yardımıyla perdeli ve perdesiz durumdaki tank verimini hesaplayınız. - Tankın boyutlarından faydalanarak yatay akış hızı ile yüzey yükü değerini hesaplayınız. - Zaman ve mesafeye bağlı olarak bulanıklık değerlerinin değişimini 3-boyutlu bir grafik ile gösteriniz. b) Yorumlar - % 65’lik giderim için uygulanan yüzey yükü yeterlimidir? -Mevcut giderimden daha iyi bir giderim sağlayabilmek için model çökeltme takında ne gibi değişiklikler yapılabilir? c) Soru Deneyde kullanılan tank için kütle denkliğini çıkartınız (Reaksiyonla azalan kütle miktarını göz ardı ediniz)? 45 10. İYON DEĞİŞİMİ 10.1. Deneyin Amacı Yumuşatılan suda katyonik reçinenin değişim kapasitesinin belirlenmesi 10.2. Gerekli Malzemeler • İyon değişim düzeneği • Katyon reçinesi (Amberjet 1000 NA kuvvetli katyonik reçine) • Kalsiyum klorür çözeltisi • Örneklerin sertliklerinin belirlenmesi için Sertlik Tayininde kullanılan kimyasallar 10.3. Teori İyon değiştirme, iyonların çözeltiden katı bir yüzeye ya da katı bir yüzeyden çözeltiye aktarıldığı edildiği fiziksel ve kimyasal bir işlemdir. Bu işlem, temelde çözelti içerisindeki iyonların katı bir yüzeyde elektrostatik güçlerle tutulan benzer yüklü iyonlarla değiştirilmesi esasına dayanır. Yani katyonlar pozitif yüklü iyonlarla, anyonlar da negatif yüklü iyonlarla yer değiştirirler. İyon değiştirici olarak en çok kil, zeolitler, iyon değiştirme reçineleri ve toprak humusu kullanılmaktadır. İyon değiştiricilerin yüzey üzerindeki tutunma istekleri kimyasal yapılarına göre değişiklik gösterebilir. İyon değiştiricinin boyutu, yüzey alanı ve kapasitesi iyon değişiminde verimi etkileyen faktörlerdendir. İyon değiştiriciye tutunabilen iyonlara örnek olarak; • H+, OH-iyonları • Na+, K+, Cl- gibi tek yüklü monoatomik iyonlar • Ca2+, Mg2+ gibi çift yüklü monoatomik iyonlar • SO42-, PO43- gibi poliatomik iyonlar • Organik bazlı, molekül içeren amino grupları, -NR2H+ • Organik asitler, çoğunlukla molekül içeren –COO-(karboksilik asit) fonksyonel grupları • Aminoasitler, peptitler ve proteinler gibi iyonize olmuş biomoleküller verilmiştir. 46 İyon değimi geri dönüşümü olan bir prosestir ve rejenere edilebilir. İyon değiştirme işleminin yaygın olarak kullanıldığı alanlar sertlik giderimi ve endüstriyel kullanım için demineralize (iyon içermeyen) su teminidir. Ayrıca, endüstriyel atık su arıtımında organik karbon, fenol, pestisit, klorlu bileşikler ve renk giderimi için de iyon değiştirme işlemi kullanılabilir. Bunların dışında, nükleer endüstride ve kimyasal analizlerde kromotografik metotlarda iyon değiştirmeden faydalanılmaktadır. İyon değiştiriciler fonksyonel gruplarına dörde ayrılırlar; • Kuvvetli asidik, (Sulfonik asit grupları, sodyum polisitren sülfonat) • Kuvvetli bazik, (Trimetilamonyum grupları) • Zayıf asidik, (Karboksilik asit grupları) • Zayıf bazik, (amino grupları ve polietilen amin) Su Yumuşatma Teorisi Su yumuşatmada en fazla kullanılan iyon değişim materyali üreticiler tarafından sodyum şeklinde sağlanan sulfonat–sitrat tabanlı reçinedir. Bu reçinenin, kalsiyum ve magnezyum iyonlarına karşı güçlü bir benzerliği vardır. Kalsiyum ve magnezyumun uzaklaştırılmasından sonra demir iyonları da uzaklaştırılabilir. Yumuşatma, suda denge konumuna veya kabul edilebilir sertliğe erişene kadar suda reçineyi karıştırarak yapılan bir seri süreç ile gerçekleştirilebilir. Bununla birlikte, suyu reçine boncuklarından oluşmuş bir kolondan aşağıya doğru sürekli geçirmek kullanışlıdır. daha Değişim tepkimesi, yatağın üst kısımları süreç sonuna ulaştığında alt kısımlarda henüz iyon değişimi olmasına fırsat vermeyecek kadar hızlı olur. Böylece yumuşatma kolonlarında aktif değişim bölgesinin hareketiyle, reçinenin bütün derinliklerde tüketilmesine kadar sürer. Yumuşatma işleminin ortalarında kolondaki durum şekilde gösterilmiştir. 47 Aktif değişim bölgesi kolonun altına ulaştığında çıkış suyunun sertliği yükselir. Bu kırılma noktasıdır ve bu durumda sodyum klorür çözeltisi kullanılarak reçinenin yenilenmesi gerekir. Yenilenme Teorisi Yumuşatılan sudan giderilen her mili eşdeğer sertlik için bir mili eşdeğer NaCl’egerek vardır. Yani CaCO3 cinsinden 1 gr sertlik için 1,17 g NaCl’e gerek olacaktır. (Eşdeğer ağırlıklar CaCO3:50.0; NaCL:58,5) Uygulamada, bu miktar NaCl ile yeterli değildir. Çünkü çok uzun temas süreleri gerektirir. Teorik miktarın iki ya da daha fazla katı kadar NaCl kullanılır. Yenilenme verimliliği böylece %50’ye ulaşabilir. Olabildiğince yüksek yenileme derecesi, reçinenin değişim kapasitesini arttırır. Ama yumuşatmada kapasitenin tamamen kullanılmasına neden olacak düzeyde kullanım ekonomik değildir. Başka bir deyişle yüksek yenilenme verimliliği, kolonun düşük düzeyde kullanılmasına bağlıdır, tersi verimsizlik anlamına gelir. İyon değişim yatağının işletimi durumu, yenilenme verimi ve kolon kullanımı %50 civarlarında olduğunda verimlidir Yenilenmeden sonra damıtılmış ve iyonları uzaklaştırılmış su artan yenileme maddelerinin yıkanarak temizlenmesi için yataklardan geçirilir. İyon değişimi ile yumuşatılacak olan su, geçiş yollarını tıkayan, akış hızını azaltan ve değişim sürecini etkileyen askıda katı maddelerden arındırılmış olmalıdır. Yatağa girebilecek çok ince katıları uzaklaştırmak ve olabilecek hava boşluklarını yok etmek, için kolon aralıklarla geri yıkanır. (Böylece yatak akışkanlaşır ve reçine yatağı karıştırılmış olur.) Yumuşatmada yataktan geçen su akış hızı, genellikle yatağın yüzey alanının cm2’si başına 40 mL/dak’dan fazla olmamalıdır. Yenilenme hızları bunun onda biridir. 10.4. Deneyin Yapılışı Suyun yumuşatılmasında katyonik reçinenin değişim kapasitesinin belirlenmesi - Sertliği CaCO3 olarak, 600–700 mg/L olacak şekilde uygun miktarda CaCl2 ile çeşme suyunda çözülerek 5 L su hazırlanır. (Çeşme suyunun sertliği göz önüne alınmalıdır). Bu çözeltinin sertliği belirlenir ve 20 g NaCl saf suda çözülerek 200 ml %10’luk NaCl çözeltisi hazırlanır ve rejenerasyonda kullanılacak tanka konur. 48 - Katyon değişim kolonu, katyon reçineleri (sarı renkli tanecikler) ile 300mm derinliğinde doldurulur. Distile su tankı seçilir 5 dk geri yıkama yapılır. Yavaş yavaş kapatılır. Son derinlik ölçülür. - NaCl tankı seçilir ve musluklar açılır. Akış ölçer 10 mL/dk’ya ayarlanır. Çıkan suda tuz tadı kalmayıncaya kadar akış sürdürülür. - Kalsiyum klorür tankı seçilir ve muslukları açılır. Akış ölçer 50 ile 100 mL/dk’ya hazırlanır. 5 dk arayla 500 ml örnek alınır. Her bir örnek için sertlik hesaplanır. 10.5. Değerlendirme ve Yorum a) Hesaplamalar Reçine yatağının ıslak hacmi: [ π x (15 x 10-3)2 /4] x son derinlik Değişim Kapasitesi: CaCO3 kütlesi / ıslak yatak hacmi Örnek 1 2 3 4 5 6 Zaman Derinlik Değişim kapasitesi (meq/mL) Yumuşatılan su hacmi, (ml) Islak hacim, (ml) Sertlik, mg/L CaCO3 - Yumuşatılmış suyun hacmine karşı sertlik değerleri grafiğe geçirilir ve sertliğin yükselmeye başladığı kırılma noktası belirlenir. - Kırılma noktasına kadar sudan uzaklaştırılan sertlik (mgCaCO3 olarak) hesaplanır. Bu grafikte, eğrinin ve dikey eksenin arasında kalan alan, reçinedeki mgCaCO3 miktarını verir. 49 - Islak reçine hacmi bilindiğine göre, mili eşdeğer kütle/mL olarak kapasitesi hesaplanır. Üreticiler tarafından verilen bilgi ile bu sonuç karşılaştırılır. Farklılık varsa, nedeni açıklanmalıdır. b) Yorum - İyon değişiminde değişim kapasitesini belirleyen ana parametreler nelerdir? - İyon değişim prosesinde kullanılan iyon değiştiriciler nelerdir? - İyon değişiminin çevre mühendisliğindeki kullanım alanları nelerdir? c) Soru Bir kuyu suyunun sertliği 275 mg CaCO3/L den 150 mg CaCO3/L a düşürülecektir. Kuyudan su 2650 L/dak lık bir debi ile pompalanmaktadır. Sudaki demir miktarı çok azdır. IR-120 SAC reçinesi için aşağıda verilen tablodan bir reçine seçiniz. (Rejenerasyon tuz miktarı 240 kg NaCl/m3 seçilecek) 1.Suyun tamamı yumuşatılmayacaktır. Bypass edilecek suyun oranını hesaplayınız. 2. SD, 0.334 (L/dak.L reçine) ve reçine yatağın yüksekliği 0.762 m olduğuna göre suyun kolondaki akış hızını hesaplayınız 3. Servis süresini (tH) ve yatak hacmini (VR) bulunuz 4. Gerekli reçine hacmini (VR) bulunuz 5. Kolon sayısını belirleyiniz ve rejenerasyon sırasındaki minimum bekleme süresini bulunuz 6. Kolonu boyutlandırınız 7. Rejenerasyon suyunun hacim ve bileşimini hesaplayınız. Rejenerasyonda %10 luk NaCl çözeltisi kullanılmaktadır. Bu çözeltinin yoğunluğu 1.07 g/cm3 dür. 50 EKLER EK 1: SERTLİK ÖLÇÜLMESİ EK 2: ALKALİNİTENİN ÖLÇÜLMESİ EK – 1 SERTLİK TAYİNİ EK.1.1. Deneyin Amacı Sularda sertlik tayinini gerçekleştirmek. EK.1.2. Teori Sertlik su içerisindeki çözünmüş (+2) değerlikli metalik katyonlardan oluşur. Bunlar belirli anyonlarla (HCO3-, SO42-, Cl-, NO3-, SiO3) tepkime sonucu ısıl sistemlerde tabakalaşma meydana getiriler. Bir suyun sertliği içindeki başlıca çözünmüş kalsiyum veya magnezyum tuzlarından ileri gelir. Bunun yanında stronsiyum, demir iyonları, mangan iyonları doğal sularda sertliğe neden olan diğer katyonlardır. Kalsiyum ve magnezyum bikarbonatları geçici sertliği (veya karbonat sertliğini) yine bu elementlerin klorür, nitrat, sülfat, fosfat ve silikatları ise kalıcı sertliği (veya karbonat olmayan sertliği) verir. Her iki sertliğe birden sertlik bütünü denir. Geçici sertlik bikarbonatlardan ileri geldiğinden, suların kaynatılması ile giderilir. Halbuki kalıcı sertlik kalsiyum ve magnezyum sülfat ve klorürden ileri geldiği için kaynatılmakla giderilemez. Çeşitli sertlik birimleri vardır. Bunlardan en çok kullanılanları; 1 Fransız Sertliği = 10 mg/L CaCO3 1 Alman Sertliği = 17,8 mg/L CaCO3 1 İngiliz Sertliği = 14,3 mg/L CaCO3 Sular genel olarak sertlik derecesine göre Tablo 1’de görüldüğü gibi sınıflandırılabilir. 51 Tablo EK.1.1 Suların sertlik derecesi ve CaCO3 (mg/L) ilişkisi mg CaCO3/L Sertlik Derecesi 0-75 Yumuşak 75-150 Orta sertlikte 150-300 Sert 300 ve üzeri Çok Sert Toplam Sertlik = Kalsiyum sertliği + Magnezyum sertliği EK.1.3.Kullanılan Kimyasallar Tampon Çözeltisi a) 1,179 gr EDTA disodyum tuzu ve 780 mg MgSO4.7H2O veya 644 mg MgCl2.6H2O, 50 ml damıtık suda çözülür. Bu çözeltiye 16,9 gr NH4Cl ve 143 ml derişik NH4OH ilave edilir, karıştırılır, damıtık su ile 250 ml ye seyreltilir. b) 67,5 gr amonyum klorürü az miktarda damıtık suda çözülür. Buna 570 ml derişik NH3 ve 5,0 gr EDTA nın magnezyum tuzu ilave edilerek damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. 0,01 N EDTA Çözeltisi : 1,86 gr EDTA damıtık suda çözülerek 1000 ml ye tamamlanır. Çözelti kalsiyum tayininde anlatıldığı gibi 0,01 N CaCO3 çözeltisine karşı ayarlanır. . 0,01 N CaCO3 Çözeltisi : 0,5 gr CaCO3 (1 + 1) HCl in en az miktarında tamamen çözülerek, damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. Erio Chrome Black T İndikatörü : 0,5 gr Eriochorome black T (Eriochorome-Schwartz T) ve 100 gr NaCl bir havanda çok ince ezilerek karıştırılır. Bu katı indikatör karışımı uzun zaman dayanıklıdır. Önleyici Reaktifler (İnhibitörler) : Numunede reaksiyonu engelleyici iyonlar varsa, son noktasındaki rengin kesin ve berrak olması için önleyici reaktifler kullanılır. (NH3 ve Fe gibi) I. Numuneye 0,25 gr toz halde sodyum siyanür (NaCN) ilave edilir. Sonra pH değeri 10 ± 0,1 olarak düzeltilir. II. 5,0 gr Na2S.9H2O veya 3,7 gr Na2S.5H2O , 100 ml damıtık suda çözülür. Reaktif şişesinin kapağı sıkıca kapatılır. Özellikle çözeltide ağır metal iyonları bulunduğu zaman son noktasının görülmesi, meydana gelen ağır metal sülfürler nedeniyle engelleyeceklerdir. Analiz 1 ml reaktif ilavesiyle yapılabilir. III. 4,5 gr hidroksilamin hidroklorür, 100 ml % 95 lik etil veya izopropil alkolde çözülür. 52 EK.1.4. Deneyin Yapılışı 50 ml su numunesi 100 ml ilk bir erlene alınır. 1 ml tampon I ve spatül ucu ile Eriochrome Black-T indikatörü ilâve edilir. 0,01 N EDTA çözeltisi ile renk kırmızıdan maviye dönene kadar titre edilir. EDTA ve tuzları alkali metal katyonları ile kompleks teşkil ederler. Tampon çözeltisinin ilavesinden sonra titrasyon 5 dakikalık bir süre içinde yapılmış olmalıdır. Eğer dönüm noktası kesin gözlenemiyorsa bozucu etkileri gidermek üzere inhibitörden de 1 ml ilâve edilmelidir. EK.1.5. Hesaplamalar M1xV1=M2XV2 (E.1.1) Burada V: Numune için harcanan titrasyon çözeltisi, mL M: EDTA’nın molaritesi EK.1.6. Kalsiyum (Ca2+ ) Tayini EK.1.7. Kullanılan Reaktifler - EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetik Asit) çözeltisi - Kalsiyum klorür çözeltisi (CaCl2) - Sodyum Hidroksit ( NaOH, 1 N) çözeltisi EDTA Çözeltisi: 1,86 gr EDTA damıtık suda çözülerek 1000 ml ye tamamlanır. 0.01 N CaCl2 çözeltisi ile standardize edilir. Kalsiyum Klorür Çözeltisi: 0.5 g saf kalsiyum karbonat (CaCO3) (1+3)’lük 10 mL HCl’de çözülür. Damıtık su ile 1 litreye tamamlanır. EK.1.8. Kullanılan Gereçler Büret, 50 mL’lik Beher, 200 mL’lik Balon joje, 1000 mL’lik EK.1.9. Deneyin Yapılışı 10 mL numune içerisine 50 mL saf su, 1-2 damla sodyum hidroksit ve spatül ucu ile müreksit ilave edilir. İndikatör çözününceye kadar karıştırıldıktan sonra renk pembeden leylak moruna 53 dönene kadar EDTA çözeltisi ile titre edilir. Titrasyon işlemi sırasında sarfiyatlar kaydedilir. Gerekli hesaplamalar yapılarak kalsiyum miktarı tespit edilir. Dikkat Edilecek Hususlar: Deneye başlamadan önce saf su kullanılarak blank (kör) numune hazırlanmalıdır. EK.1.10. Hesaplamalar M1xV1=M2xV2 (E.1.2) EK – 2 ALKALİNİTE TAYİNİ EK.2.1. Deneyin Amacı pH dönüm noktalarını kavrayarak deney numunesinde alkalinite tayini yapmayı öğrenmek amaçlanmaktadır. EK.2.2.Teori Alkalinite, suyun asit nötralize etme kapasitesidir. Alkalinite, öncelikle sudaki karbonat, bikarbonat ve hidroksil içeriğinin bir fonksiyonudur. Ayrıca; borat, fosfat, silikat ve diğer bazlar alkaliniteye katkıda bulunurlar. Yüzey sularında alkalinitenin kaynakları Karbonat (CO32-), Bikarbonat (HCO3-), Hidroksit (OH-), Zayıf asitler; Borat (BO33-), Fosfatlar (PO43- , HPO42- ) ve silikatlardır ( SİO44-). EK.2.3. Karbonat Alkalinitesi pH 8,3 den 5 e kadar bikarbonatlar karbonik asite dönüşür ve karbonat alkalinitesi meydana gelir. EK.2.4.Toplam Alkalinite Fenolftalein alkalinitesi ve karbonat alkalinitesi toplamına eşittir. pH>10 => Toplam Alkalinite = Fenolftalein alkalinitesi + Karbonat Alkalinitesi Fenolftalein alkalinitesi = Hidroksil Alkalinitesi - Bikarbonat Alkalinitesi 8,3< pH<10 => Toplam Alkalinite = Bikarbonat Alkalinitesi + Karbonat Alkalinitesi Fenolftalein alkalinitesi = Bikarbonat Alkalinitesi pH<8,3 => Toplam Alkalinite = Karbonat Alkalinitesi Fenolftalein alkalinitesi = 0 Alkalinite verilerinin Çevre Mühendisliğindeki önemi; • Koagülasyon 54 • Tamponlama • Endüstriyel Arıtma • Su yumuşatılması • Korozyon kontrolü EK.2.5.Alkalinite Tayin Yöntemleri Alkalinite volümetrik olarak N/50 H2SO4 çözeltisi ile suyun titrasyonunda harcanan hacimle ölçülür. Başlangıç pH'ları 8,3'den yüksek olan numuneler için titrasyon iki kademede yapılır. Birinci kademede titrasyon, pH 8,2'nin altına düşene kadar yürütülür. Bu noktada indikatör olarak ortama eklenen fenolftalein pembe renkten renksiz hale dönüşür. İkinci kademede ise metil oranjın son dönüm noktasına karşı gelen pH 4,5'a kadar titrasyona devam edilir. Numunenin pH'sı 8,3'den az olduğunda ise pH 4,5'a kadar bir tek titrasyon yeterlidir. Tek kademe için dönüm noktası olarak seçilen pH 8,3'te asit ilavesi ile aşağıdaki reaksiyona göre karbonat iyonları, bikarbonat iyonlarına dönüştürülür. CO32- + H+ HCO3- İkinci kademe titrasyonda pH 4,5 dönüm noktasında aşağıdaki reaksiyon uyarınca bikarbonat karbonik asite dönüştürülür: HCO3- + H+ H2CO3 pH 10’a kadar düştüğünde, OH- iyonları tamamen H2O ya dönüştürülmekte ve tüketilmektedir. pH 8,3’e gelene kadar karbonat iyonları bikarbonata dönüştürülür. pH 8,3’te ilk dönüm noktası oluşur.fenolftalein dönüm noktasına kadar ölçülen alkalinite fenolftalein alkalinitesi olarak ifade edilir. pH 8,3’ün altında bikarbonat iyonları asit ile reaksiyona girer ve karbonik aside dönüştürülür. pH 4,5’e kadar düştüğünde reaksiyon tamamlanır. Hidroksit karbonat ve bikarbonat ile reaksiyona girmek üzere gerekli asit miktarı toplam alkaliniteyi ifade eder. 55 Şekil EK.2.1 Alkalinite çeşitleri ve pH İlişkisi EK.2.6. Kullanılan Araç ve Gereçler pH metre Genel laboratuar cam malzemeleri EK.2.7. Kullanılan Kimyasallar: Standart sülfürik asit çözeltisi, 0,1 N: 2,8 mL derişik asit 1 litreye tamamlanır. Bu çözeltinin her mL’si 5 mg eşdeğerdir. Standart sülfürik asit çözeltisi, 0.02 N: 200 mL 0,1 N H2SO4 çözeltisi litreye tamamlanır. Bu çözeltinin her mL'si 1 mg CaCO3 eşdeğerdir. Metil Oranj İndikatörü: 100 mg metil oranj tozu 200 mL distile suda çözülür. Fenolftalein indikatörü: 1 gr fenolftalein disodyum tuzu önce 100 ml alkolde çözülür ve 100 mL distile su ilave edilir. EK.2.8. Deneyin Yapılışı 50 mL numune alınır. 0,1 N H2SO4 standart çözeltisi ile önce fenolftalein indikatörü (5 damla) eşliğinde kırmızı renkten renksize dönünceye kadar titre edilir ve sarfiyatı fenolftalein alkalinitesi sarfiyatı olarak kaydedilir. Eğer fenolftalein indikatörü ilave edildiğinde renk dönüşümü olmuyorsa, numunede fenolftalein alkalinitesi yoktur demektir. Bu kez aynı karışım 56 üzerine metil oranj indikatörü (5 damla) ilave ederek bürette kalan yerden titrasyona devam edin. Portakal renginden kırmızıya dönülen noktadaki sarfiyat toplam alkalinite sarfiyatıdır. EK.2.9. Hesaplamalar (E.2.1) Burada; S: Numune için harcanan H2SO4 hacmi N: H2SO4’ün normalitesi 57
Benzer belgeler
Laboratuvar Föyü - Çevre Mühendisliği Bölümü
• Sözlü: Deney esnasında konuyla ilgili öğrencilere sorular sorulur. Öğrencilerin verdikleri
cevaplara göre sözlü değerlendirmedir.
• Rapor: Öğrenciler deneyde yapmış oldukları çalışmaları içeren v...
ÇEV205 ÇEVRE KİMYASI I LABORATUVARI DENEY PROGRAMI 1
Deney raporları A4 kâğıda el yazısı ile tükenmez kalem kullanılarak yazılmalıdır. Deneyde
öğrencinin adı soyadının, öğrenci no, grup no, tarih ve deney adının bulunduğu bir kapak
sayfası mutlaka ol...